[发明专利]一种甲基叔丁基醚产品中硫分布的分析方法、利用的硫化物定性分析数据库及其用途

摘要

本发明提供一种利用气相色谱/硫化学发光检测仪对甲基叔丁基醚产品中硫分布进行定性/定量分析的方法。利用本发明的定性/定量分析方法，能够一次鉴定出甲基叔丁基醚产品中绝大部分不同结构类型的硫化合物，且对所有硫化物进行硫定量分析，从而便于生产现场实时采取适宜的脱硫手段，保证产品的质量。本发明还提供一种基于气相色谱/硫化学发光检测仪的硫化物定性分析数据库及其应用。

主权项

1.一种甲基叔丁基醚产品中硫分布的分析方法，其特征在于：利用气相色谱/硫化学发光检测仪进行分析，包括分析条件的建立、定性分析和定量分析，具体步骤包括：I. 分析条件的建立色谱柱：非极性石英毛细管柱，50m×0.2mm，载气：高纯氦，柱头压：100‑150kPa，注射口温度：200‑250℃，进样量：0.6‑1μL，分流比：150:1‑200:1，柱温：初始温度为35‑40℃，初时为0‑4min，一阶升温速率为1‑3℃/min，一阶终温为90‑100℃，二阶升温速率为20‑25℃/min，二阶终温为230‑250℃，保持8‑10min，硫化学发光检测器压力：5‑10Torr，双离子体控制器压力：300‑400Torr，燃烧器温度：800℃，氢气：40‑45mL/min，空气：60‑65mL/min，背景噪声：0.3‑1.5mV；II. 定性分析待测甲基叔丁基醚样品0.6‑1μL直接注入气相色谱仪，在所述分析条件下获得图谱，然后与所述分析条件下的硫化物定性分析数据库比对，根据保留时间确定待测甲基叔丁基醚样品中的硫化物；III. 定量分析以所述分析条件下能完全汽化的有机硫化物作为外标样，在所述分析条件下确定定量响应因子；待测甲基叔丁基醚样品0.6‑1μL直接注入气相色谱仪，测定各个硫化物的峰面积，由定量响应因子得到对应于所述硫化物峰面积的硫含量。