[发明专利]一种甲基叔丁基醚产品中硫分布的分析方法、利用的硫化物定性分析数据库及其用途

权利要求书

1.一种甲基叔丁基醚产品中硫分布的分析方法，其特征在于：利用气相色谱/硫化学发光检测仪进行分析，包括分析条件的建立、定性分析和定量分析，具体步骤包括：

I. 分析条件的建立

色谱柱：非极性石英毛细管柱，50m×0.2mm，

载气：高纯氦，

柱头压：100-150kPa，

注射口温度：200-250℃，

进样量：0.6-1μL，

分流比：150:1-200:1，

柱温：初始温度为35-40℃，初时为0-4min，一阶升温速率为1-3℃/min，一阶终温为90-100℃，二阶升温速率为20-25℃/min，二阶终温为230-250℃，保持8-10min，

硫化学发光检测器压力：5-10Torr，

双离子体控制器压力：300-400Torr，

燃烧器温度：800℃，

氢气：40-45mL/min，空气：60-65mL/min，

背景噪声：0.3-1.5mV；

II. 定性分析

待测甲基叔丁基醚样品0.6-1μL直接注入气相色谱仪，在所述分析条件下获得图谱，然后与所述分析条件下的硫化物定性分析数据库比对，根据保留时间确定待测甲基叔丁基醚样品中的硫化物；

III. 定量分析

以所述分析条件下能完全汽化的有机硫化物作为外标样，在所述分析条件下确定定量响应因子；待测甲基叔丁基醚样品0.6-1μL直接注入气相色谱仪，测定各个硫化物的峰面积，由定量响应因子得到对应于所述硫化物峰面积的硫含量。

2.根据权利要求1所述的分析方法，所述外标样为二甲基二硫醚、二乙基二硫醚或乙基甲基硫醚，以甲苯为溶剂，配制成硫含量为30mg/L-150mg/L的外标溶液。

3.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于：所述硫化物定性分析数据库包括在所述分析条件下保留时间在4min-30min 的硫化物。

4.根据权利要求3所述的分析方法，其特征在于：所述硫化物定性分析数据库包括硫化氢，羰基硫，甲硫醇，环硫乙烷，乙硫醇，二甲基硫醚，二硫化碳，异丙硫醇，叔丁硫醇，正丙硫醇，乙基甲基硫醚，甲基环硫乙烷，噻吩，异丙基甲基硫醚，异丁基硫醇，烯丙基甲基硫醚，二乙基硫醚，正丁基硫醇，叔丁基甲基硫醚，1-甲硫基-1-丙烯，反-2,3-二甲基环硫乙烷，2-甲基环硫丙烷，二甲基二硫醚，3-甲基环硫丁烷，2,2-二甲基-1-丙硫醇，二异丙基硫醚，叔丁基乙基硫醚，乙基甲基二硫醚，1,3-丙二硫醇，仲丁基乙基硫醚，仲丁基异丙基硫醚，二乙基二硫醚，正丙基甲基二硫醚，1,1-二甲硫基乙烷，叔丁基甲基二硫醚，环己基甲硫醇，二甲基三硫醚，2,2-二甲硫基丙烷，二仲丁基硫醚，仲丁基甲基二硫醚，1,3-二甲硫基丙烷，1,2-二乙硫基乙烷，1,4-二甲硫基丁烷，异丙基叔丁基二硫醚，二叔丁基二硫醚，3-甲基-2,4,5-三硫杂己烷，二甲基四硫醚，3,3-二甲基-2,4,5-三硫杂己烷，3-乙基-2,4,5-三硫杂己烷，4-甲硫基-3,5-二硫杂庚烷和3,6-二乙基-2,4,5,7-四硫杂辛烷中的部分或全部。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的分析方法，其特征在于：所述分析条件为：

色谱柱：非极性石英毛细管柱，50m×0.2mm×0.5μm

载气：高纯氦，

柱头压：150kPa，

柱温：初始温度为35℃，一阶升温速率为3℃/min，一阶终温为90℃，二阶升温速率为20℃/min，二阶终温为250℃，保持10min；

柱流量：0.6mL/min，恒流分析，

注射口温度：230℃，

进样量：1μL，

分流比：200:1，

SCD检测器压力：7Torr，

燃烧器温度：800℃，

氢气：40mL/min，空气：60mL/min，

背景噪声：1.0mV。