[发明专利]一种3,5-二溴硝基苯合成的生产工艺

摘要

一种3,5-二溴硝基苯合成的生产工艺，涉及化工技术领域，通过溴化反应得到粗2,6-二溴-4-硝基苯胺然后用作原料与乙醇和苯制得氮化物沉淀然后进行消除反应得到。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的3,5-二溴硝基苯使用效果好，安全可靠。

主权项

一种3,5‑二溴硝基苯合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，（一）溴化a.选取一1000mL的圆底烧瓶，然后向内加入13.5‑14.0g的对硝基苯胺、90‑110mL的水和20‑30mL的浓盐酸。b.对步骤a中圆底烧瓶内混合物进行摇动是的对硝基苯胺溶液，加入290‑310mL的水然后将烧瓶浸入冷水中进行冷却。c.在烧瓶的瓶口处设置一长导气管和短导气管的塞子，分别将两导气管连接于一安全瓶和一溴发生器。d.将步骤c中的溴发生器中放入18‑20mL的液溴，然后将溴发生器浸入35‑45℃的水浴中。e.将步骤b中的安全瓶与水抽相连接，打开水抽保持安全瓶中的气泡冒出速度为每秒1‑2个，反应瓶中产生黄色沉淀，停止吸气，进行抽滤，然后将抽滤后的黄色沉淀进行水洗后得到粗2,6‑二溴‑4‑硝基苯胺。（二）成盐重氮化a.选取双口烧瓶，将步骤（一）制得的粗2,6‑二溴‑4‑硝基苯胺放入双口烧瓶中，加入240‑260mL的乙醇和50‑70mL的苯在蒸汽浴上进行加热回流。b.对步骤a中的双口烧瓶中加入10‑15mL的浓硫酸和10‑15g的粉状亚硝酸钠。c.不断的摇动步骤b中的烧瓶直至无气泡产生，停止摇动，静止24h得到氮化物沉淀。（三）消除反应a.将步骤（二）中制得的氮化物沉淀转入烧瓶中并向烧瓶内部加入70‑90mL的冰醋酸和15‑20mL的水加热回流。b.将步骤a知更鸟的烧瓶中继续加入活性炭，然后煮沸热滤后，将木业冷却过滤，用乙醇洗涤后，真空干燥，得到黄色晶体即为3,5‑二溴硝基苯成品包装入库。