[发明专利]一种3,5-二溴硝基苯合成的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种3,5-二溴硝基苯合成的生产工艺。

背景技术

3,5-二溴硝基苯为无色或微黄色具苦杏仁味的油状液体。难溶于水，密度比水大；易溶于乙醇、乙醚、苯和油，是合成染料及有机合成的中间体的中药化学原料，目前工业生产3,5-二溴硝基苯的方法还是比较传统的方式，这种传统的生产方法中存在收率低、纯度不高污染严重等问题,且生产工艺较为复杂，难以符合人类的需求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备工艺简单的3,5-二溴硝基苯合成的生产工艺。

本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

一种3,5-二溴硝基苯合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，

（一）溴化

a.选取一1000mL的圆底烧瓶，然后向内加入13.5-14.0g的对硝基苯胺、90-110mL的水和20-30mL的浓盐酸。

b.对步骤a中圆底烧瓶内混合物进行摇动是的对硝基苯胺溶液，加入290-310mL的水然后将烧瓶浸入冷水中进行冷却。

c.在烧瓶的瓶口处设置一长导气管和短导气管的塞子，分别将两导气管连接于一安全瓶和一溴发生器。

d.将步骤c中的溴发生器中放入18-20mL的液溴，然后将溴发生器浸入35-45℃的水浴中。

e.将步骤b中的安全瓶与水抽相连接，打开水抽保持安全瓶中的气泡冒出速度为每秒1-2个，反应瓶中产生黄色沉淀，停止吸气，进行抽滤，然后将抽滤后的黄色沉淀进行水洗后得到粗2,6-二溴-4-硝基苯胺。

（二）成盐重氮化

a.选取双口烧瓶，将步骤（一）制得的粗2,6-二溴-4-硝基苯胺放入双口烧瓶中，加入240-260mL的乙醇和50-70mL的苯在蒸汽浴上进行加热回流。

b.对步骤a中的双口烧瓶中加入10-15mL的浓硫酸和10-15g的粉状亚硝酸钠。

c.不断的摇动步骤b中的烧瓶直至无气泡产生，停止摇动，静止24h得到氮化物沉淀。

（三）消除反应

a.将步骤（二）中制得的氮化物沉淀转入烧瓶中并向烧瓶内部加入70-90mL的冰醋酸和15-20mL的水加热回流。

b.将步骤a知更鸟的烧瓶中继续加入活性炭，然后煮沸热滤后，将木业冷却过滤，用乙醇洗涤后，真空干燥，得到黄色晶体即为3,5-二溴硝基苯成品包装入库。

本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的3,5-二溴硝基苯使用效果好，安全可靠。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

实施例1

一种3,5-二溴硝基苯合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，

（一）溴化

a.选取一1000mL的圆底烧瓶，然后向内加入13.5g的对硝基苯胺、90mL的水和20mL的浓盐酸。

b.对步骤a中圆底烧瓶内混合物进行摇动是的对硝基苯胺溶液，加入290mL的水然后将烧瓶浸入冷水中进行冷却。

c.在烧瓶的瓶口处设置一长导气管和短导气管的塞子，分别将两导气管连接于一安全瓶和一溴发生器。

d.将步骤c中的溴发生器中放入18mL的液溴，然后将溴发生器浸入35℃的水浴中。

e.将步骤b中的安全瓶与水抽相连接，打开水抽保持安全瓶中的气泡冒出速度为每秒1-2个，反应瓶中产生黄色沉淀，停止吸气，进行抽滤，然后将抽滤后的黄色沉淀进行水洗后得到粗2,6-二溴-4-硝基苯胺。

（二）成盐重氮化

a.选取双口烧瓶，将步骤（一）制得的粗2,6-二溴-4-硝基苯胺放入双口烧瓶中，加入240mL的乙醇和50mL的苯在蒸汽浴上进行加热回流。

b.对步骤a中的双口烧瓶中加入10mL的浓硫酸和10g的粉状亚硝酸钠。

c.不断的摇动步骤b中的烧瓶直至无气泡产生，停止摇动，静止24h得到氮化物沉淀。

（三）消除反应

a.将步骤（二）中制得的氮化物沉淀转入烧瓶中并向烧瓶内部加入70mL的冰醋酸和15mL的水加热回流。

b.将步骤a知更鸟的烧瓶中继续加入活性炭，然后煮沸热滤后，将木业冷却过滤，用乙醇洗涤后，真空干燥，得到黄色晶体即为3,5-二溴硝基苯成品包装入库。

实施例2