[发明专利]一种3,5-二溴硝基苯合成的生产工艺

权利要求书

1.一种3,5-二溴硝基苯合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，

（一）溴化

a.选取一1000mL的圆底烧瓶，然后向内加入13.5-14.0g的对硝基苯胺、90-110mL的水和20-30mL的浓盐酸。

b.对步骤a中圆底烧瓶内混合物进行摇动是的对硝基苯胺溶液，加入290-310mL的水然后将烧瓶浸入冷水中进行冷却。

c.在烧瓶的瓶口处设置一长导气管和短导气管的塞子，分别将两导气管连接于一安全瓶和一溴发生器。

d.将步骤c中的溴发生器中放入18-20mL的液溴，然后将溴发生器浸入35-45℃的水浴中。

e.将步骤b中的安全瓶与水抽相连接，打开水抽保持安全瓶中的气泡冒出速度为每秒1-2个，反应瓶中产生黄色沉淀，停止吸气，进行抽滤，然后将抽滤后的黄色沉淀进行水洗后得到粗2,6-二溴-4-硝基苯胺。

（二）成盐重氮化

a.选取双口烧瓶，将步骤（一）制得的粗2,6-二溴-4-硝基苯胺放入双口烧瓶中，加入240-260mL的乙醇和50-70mL的苯在蒸汽浴上进行加热回流。

b.对步骤a中的双口烧瓶中加入10-15mL的浓硫酸和10-15g的粉状亚硝酸钠。

c.不断的摇动步骤b中的烧瓶直至无气泡产生，停止摇动，静止24h得到氮化物沉淀。

（三）消除反应

a.将步骤（二）中制得的氮化物沉淀转入烧瓶中并向烧瓶内部加入70-90mL的冰醋酸和15-20mL的水加热回流。

b.将步骤a知更鸟的烧瓶中继续加入活性炭，然后煮沸热滤后，将木业冷却过滤，用乙醇洗涤后，真空干燥，得到黄色晶体即为3,5-二溴硝基苯成品包装入库。