[发明专利]一种1,6,7,12‑四氯‑3,4,9,10‑苝四甲酸二酐的制备方法

摘要

本发明公开了本发明提供一种以3,4,9,10‑苝四甲酸二酐为原料，在浓硫酸体系中，滴加氯化硫酰后，在50‑60℃温度条件下持续反应15个小时，得到1,6,7,12‑四氯‑3,4,9,10‑苝四甲酸二酐的方法。上述提供的一种1,6,7,12‑四氯‑3,4,9,10‑苝四甲酸二酐的制备方法有益好处本发明经分离提纯后1,6,7,12‑四氯‑3,4,9,10‑苝四甲酸二酐的产率在90％～95％，产率高；该方法简单高效，极大的减少了反应步骤，节约成本，节约时间等。

主权项

一种1,6,7,12‑四氯‑3,4,9,10‑苝四甲酸二酐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:第一步：在三口烧瓶中投入3,4,9,10‑苝四甲酸二酐，搅拌下加入浓硫酸和碘化苯，2‑3小时后完全溶解，3,4,9,10‑苝四甲酸二酐与浓硫酸的质量比例为1:10；第二步：三口烧瓶保持温度在30‑50℃且负压的状态下，连续滴加氯化硫酰3小时，3,4,9,10‑苝四甲酸二酐与氯化硫酰的质量比例为3:5；第三步：滴加氯化硫酰完毕后，保持三口烧瓶温度在50‑60℃内充分反应15个小时；第四步：将三口烧瓶自然冷却到25℃，加入冰块稀释，析出1,6,7,12‑四氯‑3,4,9,10‑苝四甲酸二酐，3,4,9,10‑苝四甲酸二酐与冰块的质量比例为3:15‑25；第五步：将析出的1,6,7,12‑四氯‑3,4,9,10‑苝四甲酸二酐过滤，水洗，烘干得粉体状1,6,7,12‑四氯‑3,4,9,10‑苝四甲酸二酐；所述第一步中3,4,9,10‑苝四甲酸二酐与碘化苯的比例为15:1。