[发明专利]一种工业化生产用反式对甲巯基肉桂醇的简捷合成方法有效

专利信息
申请号: 201410024852.4 申请日: 2014-01-20
公开(公告)号: CN103787936A 公开(公告)日: 2014-05-14
发明(设计)人: 戚聿新;陈军;鞠立柱;李新发 申请(专利权)人: 新发药业有限公司
主分类号: C07C323/19 分类号: C07C323/19;C07C319/20;C07C317/22;C07C315/02
代理公司: 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 代理人: 杨磊
地址: 257513*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明涉及一种工业化生产用反式对甲巯基肉桂醇的简捷合成方法。该方法包括:苯甲硫醚与甲酰化试剂进行甲酰化反应制备对甲巯基苯甲醛;对甲巯基苯甲醛与乙醛在催化剂作用下缩合制得反式对甲巯基肉桂醛,然后,反式对甲巯基肉桂醛经还原得到反式对甲巯基肉桂醇。本发明的方法原料价廉易得,反应条件易于操作,且反应选择性高,产品成本低,安全、环保,适于工业化生产。
搜索关键词: 一种 工业化 生产 反式 巯基 肉桂 简捷 合成 方法
【主权项】:
一种反式对甲巯基肉桂醇的合成方法,以苯甲硫醚为初始原料,包括步骤如下:(1)苯甲硫醚与甲酰化试剂于有机溶剂I中进行甲酰化反应,制得对巯基苯甲醛;所述甲酰化试剂为N,N‑二甲基甲酰胺与三氯氧磷、固体光气、草酰氯或二光气任一种的组合;所述的有机溶剂I选自N,N‑二甲基甲酰胺、二氯甲烷、三氯甲烷、1,2‑二氯乙烷、四氢呋喃中的一种或其混合;(2)在碱性催化剂存在下,将巯基苯甲醛与乙醛于有机溶剂II中进行羟醛缩合反应,制得反式对巯基肉桂醛;所述的碱性催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、乙酸钾、碳酸钾、碳酸氢钾、氟化钾、四丁基氢氧化铵之一或组合;所述的有机溶剂II为四氢呋喃、甲醇、乙醇、异丙醇或正丁醇;(3)在还原剂存在下,将反式对巯基肉桂醛在有机溶剂II中,进行还原反应,得到反式对巯基肉桂醇;所述的还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾或氰基硼氢化钠;步骤(3)所述有机溶剂II与步骤(2)中有机溶剂II相同。
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