[发明专利]一种酵母菌磁性印迹复合微球吸附剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种酵母菌磁性印迹复合微球吸附剂的制备方法，属于环保功能材料制备技术领域。通过共沉淀法制备了四氧化三铁纳米颗粒并对其表面进行疏水改性，随后以油酸改性酵母菌水溶液为水相，模板分子三氟氯氰菊酯，功能单体甲基丙烯酸、4-乙烯基吡啶，交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯，引发剂偶氮二异丁酸二甲酯，疏水Fe₃O₄为油相，制备稳定的Pickering乳液，热引发聚合制备酵母菌磁性印迹复合微球吸附剂。印迹微球磁稳定性较好，静态吸附实验研究了吸附剂的吸附平衡、动力学和选择识别性能。结果表明本发明制备的印迹吸附剂具有较好的吸附容量、较快的吸附动力学和对LC的选择识别性能。

主权项

一种酵母菌磁性印迹复合微球吸附剂的制备方法，按照下述步骤进行：（1）Fe₃O₄纳米粒子的制备及其疏水改性：六水合三氯化铁和四水合氯化亚铁溶解在去离子水中，六水合三氯化铁、四水合氯化亚铁和去离子水的质量体积比为（1‑3）:（0.5‑1.5）:（50‑100）g/g/ml，20‑50 ℃搅拌10‑20 min，将氢氧化钠溶液在氮气氛中快速加入到上述溶液中，其中氢氧化钠溶液与上述溶液的体积比为（30‑60）:（50‑100） ml/ml，剧烈搅拌10‑30 min，生成的Fe₃O₄纳米粒子用磁铁分离回收后，用无水乙醇洗涤3次，分散在的油酸和无水乙醇体积比为1:（1‑4）的混合液中，其中分离回收后的Fe₃O₄纳米粒子和混合液的用量比为0.75:40 g/ml，30‑70 ℃下搅拌3‑8 h，产物用磁铁分离回收，用无水乙醇洗涤6次，40 ℃下真空干燥；（2）酵母菌的改性：按每0.5‑2.5 g酵母菌分散在30 ml体积比为1:（1‑4） 的水和无水乙醇混合溶液中，搅拌5‑15 min，然后按每0.5‑2.5 g酵母菌加入3‑8 ml油酸，30‑70 ℃下搅拌10‑20 h，40 ℃下真空干燥，得改性酵母；（3）磁性分子印迹微球的制备将模板分子LC、功能单体MAA、功能单体4‑VP溶解在甲苯溶剂中，其中模板分子LC、功能单体MAA、功能单体4‑VP与甲苯溶剂的比例为0.25:（0.5‑1.25）:（0.75‑1.5）:（0.2‑0.6） mmol/mmol/mmol/ml；放置于黑暗条件下静置5‑10 h，形成预组装溶液；按每0.1‑0.5 g步骤（2）所得改性酵母分散在5‑20 ml 去离子水中，搅拌5‑20 min形成水相分散液；预组装溶液中加入疏水Fe₃O₄，与交联剂EGDMA、引发剂AIBME混合后超声5‑20 min，形成油相，预组装溶液、疏水Fe₃O₄、EGDMA、AIBME的用量比为（0.32‑0.87）:（0.01‑0.05）:（0.5‑2）:（0.05‑0.2） ml/g/ml/ml；油水两相混合，体积比为（0.87‑3.07）:（5‑20）ml/ml，然后剧烈震荡5‑15 min，形成稳定的Pickering乳液；容器密封后置于50‑80 ℃ 水浴中聚合10‑20 h；生成的酵母菌磁性印迹复合微球吸附剂用磁铁收集，用无水乙醇洗涤3次，再用体积比为（75‑95）:（5‑25）的甲醇/醋酸混合溶液为洗脱液进行洗脱，直到洗脱液中检测不到模板分子，脱除模板分子LC后，自然风干。