[发明专利]利用溶胶凝胶法制备钛酸铜钙薄膜

摘要

本发明公开了一种利用溶胶凝胶法制备钛酸铜钙薄膜的方法：（1）清洗基片（2）制备CaCu₃Ti₄O₁₂简称CCTO前驱体溶液：在容器中加入3～10ml乙二醇或无水乙醇，滴加0.2～0.8ml盐酸，量取1～3ml钛酸丁酯滴加到上述混合溶液中，充分搅拌，并按照与钛酸丁酯的摩尔比为4:1匀速滴加去离子水，使钛酸丁酯水解；再按Ca:Cu:Ti=1:3:4的摩尔比称取乙酸铜和硝酸钙，溶解于上述溶液里；（3）旋涂法制备CCTO薄膜；（4）在800～1000℃进行热处理，保温2h。本发明与磁控溅射等方法相比，具有简单易行、工艺稳定、成本低的优点，为更好地制备以CCTO薄膜为基础的敏感元件打下基础。

主权项

一种利用溶胶凝胶法制备钛酸铜钙薄膜的方法，具有如下步骤：（1）清洗基片将氧化铝基片用洗涤剂清洗，去除表面油脂和污垢，然后放入盛有去离子水的烧杯中，超声振荡清洗5～10min；再将基片放入烘箱中充分干燥；（2）制备CaCu₃Ti₄O₁₂简称CCTO前驱体溶液在放有磁力搅拌子的容器中，加入3～10ml乙二醇(HOCH₂)₂或无水乙醇C₂H₅OH作为溶剂；再滴加0.2～0.8ml的盐酸HCl到乙二醇或无水乙醇中，构造酸性环境；量取1～3ml钛酸丁酯Ti(OC₄H₉)₄滴加到上述混合溶液中，进行充分的磁力搅拌；当上述溶液混合均匀后，在磁力搅拌的同时，按照与钛酸丁酯的摩尔比为4:1的量缓慢匀速滴加去离子水，使钛酸丁酯水解；继续搅拌10‑20min；按Ca:Cu:Ti=1:3:4的摩尔比称取乙酸铜Cu(CH₃COO)₂和硝酸钙Ca(NO₃)₂，并移至搅拌中的溶液里，继续充分搅拌后得到翠绿色的CCTO前驱体溶液；（3）旋涂法制备CCTO薄膜采用台式匀胶机吸附住氧化铝基片，将步骤（2）的CCTO前驱体溶液滴加到基片表面，匀胶机的转速控制在2～3千转/分，时间为20～30秒，进行甩胶旋涂；然后将基片加热至200～300℃，保温1～10min，使溶剂挥发，此时即在氧化铝基片上形成一层CCTO薄膜；重复上述过程，得到所需厚度的CCTO薄膜；（4）退火处理将经过预烧处理的基片于800～1000℃进行热处理，保温2h，随炉冷却至室温，制得致密、均匀的CCTO薄膜。