[发明专利]利用溶胶凝胶法制备钛酸铜钙薄膜无效

专利信息
申请号: 201310743770.0 申请日: 2013-12-26
公开(公告)号: CN103739009A 公开(公告)日: 2014-04-23
发明(设计)人: 肖谧;王开一 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C01G23/00 分类号: C01G23/00;C04B35/462;C04B35/622
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 张宏祥
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 利用 溶胶 凝胶 法制 备钛酸铜钙 薄膜
【权利要求书】:

1.一种利用溶胶凝胶法制备钛酸铜钙薄膜的方法,具有如下步骤:

(1)清洗基片

将氧化铝基片用洗涤剂清洗,去除表面油脂和污垢,然后放入盛有去离子水的烧杯中,超声振荡清洗5~10min;再将基片放入烘箱中充分干燥;

(2)制备CaCu3Ti4O12简称CCTO前驱体溶液

在放有磁力搅拌子的容器中,加入3~10ml乙二醇(HOCH2)2或无水乙醇C2H5OH作为溶剂;再滴加0.2~0.8ml的盐酸HCl到乙二醇或无水乙醇中,构造酸性环境;量取1~3ml钛酸丁酯Ti(OC4H9)4滴加到上述混合溶液中,进行充分的磁力搅拌;当上述溶液混合均匀后,在磁力搅拌的同时,按照与钛酸丁酯的摩尔比为4:1的量缓慢匀速滴加去离子水,使钛酸丁酯水解;继续搅拌10-20min;按Ca:Cu:Ti=1:3:4的摩尔比称取乙酸铜Cu(CH3COO)2和硝酸钙Ca(NO3)2,并移至搅拌中的溶液里,继续充分搅拌后得到翠绿色的CCTO前驱体溶液;

(3)旋涂法制备CCTO薄膜

采用台式匀胶机吸附住氧化铝基片,将步骤(2)的CCTO前驱体溶液滴加到基片表面,匀胶机的转速控制在2~3千转/分,时间为20~30秒,进行甩胶旋涂;然后将基片加热至200~300℃,保温1~10min,使溶剂挥发,此时即在氧化铝基片上形成一层CCTO薄膜;

重复上述过程,得到所需厚度的CCTO薄膜;

(4)退火处理

将经过预烧处理的基片于800~1000℃进行热处理,保温2h,随炉冷却至室温,制得致密、均匀的CCTO薄膜。

2.根据权利要求1的利用溶胶凝胶法制备钛酸铜钙薄膜的方法,其特征在于,所述步骤(1)和步骤(2)使用的原料均为分析纯原料。

3.根据权利要求1的利用溶胶凝胶法制备钛酸铜钙薄膜的方法,其特征在于,所述步骤(3)旋涂三次形成的CCTO薄膜的厚度为150纳米。

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