[发明专利]利用溶胶凝胶法制备钛酸铜钙薄膜无效
| 申请号: | 201310743770.0 | 申请日: | 2013-12-26 |
| 公开(公告)号: | CN103739009A | 公开(公告)日: | 2014-04-23 |
| 发明(设计)人: | 肖谧;王开一 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
| 主分类号: | C01G23/00 | 分类号: | C01G23/00;C04B35/462;C04B35/622 |
| 代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 张宏祥 |
| 地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 利用 溶胶 凝胶 法制 备钛酸铜钙 薄膜 | ||
1.一种利用溶胶凝胶法制备钛酸铜钙薄膜的方法,具有如下步骤:
(1)清洗基片
将氧化铝基片用洗涤剂清洗,去除表面油脂和污垢,然后放入盛有去离子水的烧杯中,超声振荡清洗5~10min;再将基片放入烘箱中充分干燥;
(2)制备CaCu3Ti4O12简称CCTO前驱体溶液
在放有磁力搅拌子的容器中,加入3~10ml乙二醇(HOCH2)2或无水乙醇C2H5OH作为溶剂;再滴加0.2~0.8ml的盐酸HCl到乙二醇或无水乙醇中,构造酸性环境;量取1~3ml钛酸丁酯Ti(OC4H9)4滴加到上述混合溶液中,进行充分的磁力搅拌;当上述溶液混合均匀后,在磁力搅拌的同时,按照与钛酸丁酯的摩尔比为4:1的量缓慢匀速滴加去离子水,使钛酸丁酯水解;继续搅拌10-20min;按Ca:Cu:Ti=1:3:4的摩尔比称取乙酸铜Cu(CH3COO)2和硝酸钙Ca(NO3)2,并移至搅拌中的溶液里,继续充分搅拌后得到翠绿色的CCTO前驱体溶液;
(3)旋涂法制备CCTO薄膜
采用台式匀胶机吸附住氧化铝基片,将步骤(2)的CCTO前驱体溶液滴加到基片表面,匀胶机的转速控制在2~3千转/分,时间为20~30秒,进行甩胶旋涂;然后将基片加热至200~300℃,保温1~10min,使溶剂挥发,此时即在氧化铝基片上形成一层CCTO薄膜;
重复上述过程,得到所需厚度的CCTO薄膜;
(4)退火处理
将经过预烧处理的基片于800~1000℃进行热处理,保温2h,随炉冷却至室温,制得致密、均匀的CCTO薄膜。
2.根据权利要求1的利用溶胶凝胶法制备钛酸铜钙薄膜的方法,其特征在于,所述步骤(1)和步骤(2)使用的原料均为分析纯原料。
3.根据权利要求1的利用溶胶凝胶法制备钛酸铜钙薄膜的方法,其特征在于,所述步骤(3)旋涂三次形成的CCTO薄膜的厚度为150纳米。
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