[发明专利]一种医药中间体1,4,5,6-四氢-3-环戊并吡唑甲腈的合成工艺无效
申请号: | 201310729455.2 | 申请日: | 2013-12-26 |
公开(公告)号: | CN103755637A | 公开(公告)日: | 2014-04-30 |
发明(设计)人: | 忻华;钟全发;柯星星 | 申请(专利权)人: | 平湖优康药物研发有限公司 |
主分类号: | C07D231/54 | 分类号: | C07D231/54 |
代理公司: | 嘉兴君度知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 33240 | 代理人: | 沈志良 |
地址: | 314200 浙江省平湖市经*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明提供了一种医药中间体1,4,5,6-四氢-3-环戊并吡唑甲腈的合成工艺,包括以下步骤:(1)环合反应;(2)水解反应;(3)酰胺化反应;(4)脱水反应。本发明采用环戊酮为原料,经过环化、水解、酰胺化、脱水得到1,4,5,6-四氢-3-环戊并吡唑甲腈。本发明具有成本低,反应条件温和,毒性低,工艺操作方便等优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 医药 中间体 吡唑 合成 工艺 | ||
【主权项】:
一种医药中间体1,4,5,6‑四氢‑3‑环戊并吡唑甲腈的合成工艺,其特征在于所述合成工艺包括以下步骤:1)成环反应:将原料环戊酮和溶剂混合,向得到的原料混合物中加入一定比例的乙醇钾、草酸二乙酯和水合肼,搅拌反应一段时间后,将反应产物分离,得到的固体为1,4,5,6‑四氢‑3‑环戊并吡唑甲酸乙酯;2)水解反应:在反应器中加入溶剂和步骤1中得到的产物,充分混合后,继续向反应器中加入氢氧化钠和水的混合物,进行反应,反应完成后,将反应液的PH值调至1,过滤,得到1,4,5,6‑四氢‑3‑环戊并吡唑甲酸;3)酰胺化反应:将步骤2中得到的产物溶于溶剂中,加入催化剂和氨化剂进行反应,过滤,得到1,4,5,6‑四氢‑3‑环戊并吡唑甲酰胺;4)脱水反应:将步骤3中得到的产物溶于溶剂中,加入脱水剂进行反应,得到1,4,5,6‑四氢‑3‑环戊并吡唑甲腈。
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