[发明专利]耐高温二氧化硅气凝胶材料及其制备方法

摘要

本发明涉及一种耐高温二氧化硅气凝胶材料及其制备方法。该技术采用溶胶凝胶法制备SiO₂溶胶，通过老化、溶剂替换，并采用超临界修饰工艺，即在超临界干燥过程中创新性地引入修饰液，获得机械强度高，易于加工的块体气凝胶。再经过800℃高温预处理，和六甲基二硅胺烷气相修饰，可制备出经1000℃高温处理后线性收缩仅5%、比表面积高达530m²/g的SiO₂气凝胶。这种合成方法将极大地促进SiO₂气凝胶在高温催化、催化剂载体、高温保温隔热等高温领域的应用。

主权项

一种耐高温二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：（1）两步溶胶‑凝胶法配制二氧化硅溶胶：第一步先以硅源、溶剂、水和催化剂混合，混合液在85℃下洄流20小时以实现充分混合并提高水解速率，然后95℃时蒸馏4小时去除反应生成的溶剂，获得部分水解、部分缩聚的硅溶胶（CS）；其中硅源、溶剂、去离子水、催化剂的摩尔比为0.6‑1:0:1‑20:0.1‑1.5:1‑5×10^‑5；第二步反应是根据所需二氧化硅气凝胶的密度将CS与非醇有机溶剂、水和氨水混合，其体积比为1: 5‑30:1.1‑1.6:0.02‑0.03；混合液经充分水解后获得二氧化硅溶胶，然后将溶胶倒入模具中，约20分钟后经缩聚反应形成均匀透明的二氧化硅凝胶；（2）老化、替换处理：先将湿凝胶用少量的乙醇覆盖，老化1‑3天，再用乙醇替换3‑4次，每次12‑48小时；（3）超临界修饰及干燥：所述的超临界干燥优先选择乙醇为干燥介质，将二氧化硅湿凝胶放入超临界干燥设备中，取某一比例下部分水解的溶胶放入高压釜中，预充0.5‑6MPa的氮气，再以1℃/min的速率将高压釜温度升至300℃，同时压强升至15MPa；保持0‑3小时后，以20‑100KPa/min速率将乙醇排出；最后高压釜自然降至常温，取出样品；其中部分水解的溶胶和正硅酸乙酯的摩尔比为1‑16:1；（4）气相修饰：二氧化硅气凝胶经800℃高温处理2小时降至常温后，将气凝胶放入乘有六甲基二硅胺烷（HMDS）的密闭容器中，静置于室温2‑6天；其中六甲基二硅胺烷与样品的相对应比例为3‑8毫升：1克。