[发明专利]利用粗氢氰酸连续生产D,L-甲硫氨酸的方法及装置

摘要

本发明涉及利用粗氢氰酸连续生产D,L-甲硫氨酸的方法及其装置。该装置包括氢氰酸合成塔、酸塔、多级串联釜式反应器、静态混合反应器Ⅰ、气提塔Ⅰ、静态混合反应器Ⅱ、釜式反应器、气提塔Ⅱ和中和釜；连续生产D,L-甲硫氨酸的方法，包括氰酸混合气Ⅱ的制备，在多级串联釜式反应器中制备2-羟基-4-甲硫基丁腈，静态混合反应器Ⅰ中制备2-氨基-4-甲硫基丁腈，静态混合反应器Ⅱ中和釜式反应器中制备D,L-甲硫氨酸钾，在中和釜中和制得D,L-甲硫氨酸。还利用低温储罐、焚烧炉、气提塔和洗涤釜等对产物或反应剩余物进行处理。本发明的装置和方法利用粗氢氰酸和粗甲硫基丙醛连续化生产D,L-甲硫氨酸，生产成本低，副反应少，收率高，可以实现工业化大规模连续化生产。

主权项

利用D,L‑甲硫氨酸生产装置连续生产D,L‑甲硫氨酸的方法，其特征在于：所述的D,L‑甲硫氨酸生产装置包括氢氰酸合成塔（1）、酸塔（2）、多级串联釜式反应器（3）、静态混合反应器Ⅰ（6）、气提塔Ⅰ（7）、静态混合反应器Ⅱ（8）、釜式反应器（9）、气提塔Ⅱ（10）和中和釜（11）；所述多级串联釜式反应器（3）设有压力及温度调节辅助装置，由两级以上釜式反应器串联组成，相邻反应器间通过气流和物流管道连通；所述氢氰酸合成塔（1）的出气口通过管道与酸塔（2）的进气口连通，酸塔（2）的出气口通过管道与多级串联釜式反应器（3）的第一级釜式反应器连通，所述静态混合反应器Ⅰ（6）与多级串联釜式反应器（3）的最后一级釜式反应器连通，气提塔Ⅰ（7）的进料口与静态混合反应器Ⅰ（6）的出料口连通；所述静态混合反应器Ⅱ（8）的进料口与气提塔Ⅰ（7）的出料口连通，釜式反应器（9）的进料口与静态混合反应器Ⅱ（8）的出料口连通，气提塔Ⅱ（10）的进料口与釜式反应器（9）的出料口连通，气提塔Ⅱ（10）的出料口与中和釜（11）连通；所述静态混合反应器Ⅰ（6）和静态混合反应器Ⅱ（8）均设有压力及温度调节辅助装置，所述中和釜（11）内设有温度调节辅助装置；所述连续生产D,L‑甲硫氨酸的方法包括以下步骤：（1）以甲烷、氨气和氧气为原料，采用安氏法合成原理，通过氢氰酸合成塔（1）制备氢氰酸混合气Ⅰ；所述氢氰酸混合气Ⅰ通入酸塔（2）进行脱氨处理，得氢氰酸混合气Ⅱ；（2）将甲硫基丙醛和作为催化剂的碱从多级串联釜式反应器（3）的最后一级釜式反应器通入，通过各级釜式反应器向第一级釜式反应器转移，将步骤（1）中所得氢氰酸混合气Ⅱ从多级串联釜式反应器（3）的第一级釜式反应器通入，与第一级釜式反应器中的物料反应，反应后的剩余气体再依次通过各级釜式反应器向最后一级釜式反应器转移，最终从最后一级釜式反应器的出气口排出；待氢氰酸混合气Ⅱ与第一级釜式反应器中甲硫基丙醛反应完全后，采出产品即得2‑羟基‑4‑甲硫基丁腈；第一级釜式反应器中产品采出后，将后一级釜 式反应器中的物料依次转入前一级釜式反应器中，在最后一级釜式反应器中再通入新的甲硫基丙醛和作为催化剂的碱，氢氰酸混合气Ⅱ再从第一级釜式反应器通入，实现连续化生产；（3）将步骤（2）中得到的2‑羟基‑4‑甲硫基丁腈与氨水溶液或者氨气加入静态混合反应器Ⅰ（6）中，在加热和加压下反应，得到2‑氨基‑4‑甲硫基丁腈混合物，将得到的2‑氨基‑4‑甲硫基丁腈混合物送入气提塔Ⅰ（7）中分离回收氨后即得2‑氨基‑4‑甲硫基丁腈溶液；（4）将步骤（3）所得的2‑氨基‑4‑甲硫基丁腈溶液与碳酸氢钾溶液通入静态混合反应器Ⅱ（8）中，在加热和加压下反应，然后将反应体系再通入釜式反应器（9）中继续加热反应，从釜式反应器（9）流出的液体送入气提塔Ⅱ（10）中分离回收二氧化碳和氨后即得D,L‑甲硫氨酸钾水溶液；（5）将步骤（4）中所得的D,L‑甲硫氨酸钾水溶液通入中和釜（11），向中和釜（11）中通入二氧化碳进行中和，得D,L‑甲硫氨酸，取D,L‑甲硫氨酸后的碳酸氢钾母液循环至静态混合反应器Ⅱ（8）中进行反应。