[发明专利]铁/锰氧化物掺杂石墨烯复合材料的制备方法

摘要

一种铁/锰氧化物掺杂石墨烯复合材料的制备方法，首先通过溶剂热法合成不同尺寸Fe3O4纳米微球修饰的磁性石墨烯复合材料和铁酸锰修饰石墨烯复合材料，然后以磁性石墨烯复合材料为基底，硫酸锰为还原剂，高锰酸钾为氧化剂，通过氧化还原反应，合成二氧化锰/四氧化三铁修饰石墨烯的复合材料。本发明的优点：该铁/锰氧化物掺杂石墨烯复合材料制备方法，工艺合理、易于实施；制备的铁/锰氧化物掺杂石墨烯复合材料用于电化学检测分析时具有良好的化学稳定性和电化学活性；该制备方法集石墨烯与铁/锰氧化物特性于一身，表现出良好的吸附、导电、方便分离等能力，拓宽石墨烯材料在电化学应用领域的范围。

主权项

一种铁／锰氧化物掺杂石墨烯复合材料的制备方法，首先通过溶剂热法合成不同尺寸Fe3O4纳米微球修饰的磁性石墨烯复合材料和铁酸锰修饰石墨烯复合材料，然后以磁性石墨烯复合材料为基底，硫酸锰为还原剂，高锰酸钾为氧化剂，通过氧化还原反应，合成二氧化锰／四氧化三铁修饰石墨烯的复合材料，包括如下步骤：1)磁性石墨烯复合材料的制备采用溶剂热法合成磁性石墨烯复材料：将FeCl3·6H2O溶于乙二醇中，得到黄色透明溶液，加入氧化石墨烯超声分散混合均匀，将无水醋酸钠加入到上述溶液中，磁力搅拌30min，将溶液转入不锈钢反应釜中，放入烘箱中在220℃下晶化8‑72h，产物用30ml乙醇洗3次，真空干燥，得到磁性石墨烯复材料；2)不同尺寸Fe3O4纳米微球修饰的磁性石墨烯复合材料的制备采用溶剂热法合成不同尺寸Fe3O4纳米微球修饰的磁性石墨烯复合材料：将FeCl3·6H2O溶于不同体积比乙二醇／聚乙二醇的混合溶液中，超声搅拌均匀得黄色透明溶液后，加入氧化石墨烯，超声分散混合均匀，后加入无水醋酸钠，超声搅拌30min，将溶液转入不锈钢反应釜中，放入烘箱中在220℃下晶化8‑72h，冷却后将所得黑色絮状物质用30ml乙醇反复磁分离洗涤3次，真空干燥，得到不同尺寸Fe3O4纳米微球修饰的磁性石墨烯复合材料；3)铁酸锰修饰石墨烯复合材料的制备铁酸锰修饰石墨烯复合材料的制备：将FeCl3·6H2O溶于乙二醇中，超声搅拌均匀得黄色透明溶液后，加入氧化石墨烯和MnSO4·H2O，超声分散均匀，然后加入无水醋酸钠，超声搅拌30min，将溶液转入不锈钢反应釜中，放入烘箱中在220℃下晶化8‑72h，冷却后所得黑色絮状物质用30ml二次水和乙醇反复磁分离各洗3次，真空干燥，得到铁酸锰修饰石墨烯复合材料；4)二氧化锰／四氧化三铁修饰石墨烯复合材料的制备二氧化锰／四氧化三铁修饰石墨烯复合材料的制备：将磁性石墨烯复合材料，超声分散在二次水中，将MnSO4·H2O加入上述溶液，超声分散，在80℃下机械搅拌，将KMnO4和KOH溶于二次水中，加入上述溶液中，反应1‑4小时。用乙醇洗至中性，真空干燥，得到二氧化锰／四氧化三铁修饰石墨烯复合材料。