[发明专利]一种制备对氯苯乙胺的方法无效
| 申请号： | 201310683536.3 | 申请日： | 2013-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN103709043A | 公开（公告）日： | 2014-04-09 |
| 发明（设计）人： | 王德才;王昊苏;俞建光;何学军;吴飞;朱亦龙 | 申请（专利权）人： | 南京工业大学 |
| 主分类号： | C07C211/29 | 分类号： | C07C211/29;C07C209/48 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人： | 徐冬涛;袁正英 |
| 地址： | 210009 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制备对氯苯乙胺的方法，以对氯苯乙腈为原料，-15～0℃时，加入硼氢化物与氯化物还原体系中，在有机溶剂中搅拌反应，反应结束后，淬灭过量的硼氢化物和氯化物，然后抽滤，滤液经水泵减压，用稀酸调节pH至1～5，用有机溶剂和水萃取，保留水相，用稀碱调节pH至8～13，用有机溶剂萃取出产物，用无水干燥剂干燥，抽滤，滤液用水泵减压蒸除，得到对氯苯乙胺；再加入有机溶剂在冰浴下通入干燥氯化氢气体，控制pH为1～3，搅拌得到对氯苯乙胺盐酸盐。本发明提供一种制备对氯苯乙胺的方法，收率较高，成本低廉，无需柱层析，适合大规模工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 氯苯 乙胺 方法 | ||
【主权项】：
一种制备对氯苯乙胺的方法，其具体步骤为：A、以对氯苯乙腈为原料，‑15～0℃时，加入硼氢化物与氯化物复合还原体系中，其中硼氢化物、氯化物与对氯苯乙腈的摩尔比为0.5～12：0.5～6：1；在有机溶剂中搅拌反应1～3小时，然后升到18～25℃搅拌反应1～3小时，再升温至34～70℃回流，进行还原反应5～24小时；反应结束后，淬灭过量的硼氢化物和氯化物，然后抽滤，滤液经水泵减压蒸除有机溶剂；B、用酸调节pH至1～5，用有机溶剂和水萃取，保留水相，用碱调节pH至8～13，用有机溶剂萃取出产物，用无水干燥剂干燥，抽滤，滤液用水泵减压蒸除萃取所用的有机溶剂，得到对氯苯乙胺。
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