[发明专利]一种盐酸头孢替安的制备方法

摘要

本发明公开了一种盐酸头孢替安的制备方法，在该方法中，通过对反应过程中盐酸头孢替安粗品及精制两步反应产生的母液进行处理，处理后母液分别循环使用于盐酸头孢替安粗品合成及精制两步反应过程中，使得盐酸头孢替安产品收率大幅提高，产品质量符合标准。

主权项

一种盐酸头孢替安的制备方法，所述方法包括以下步骤：（1）盐酸头孢替安粗品的合成向反应器加入纯化水、乙腈，再加入7‑ACTM，并加入三乙胺至7‑ACTM全部溶解，然后冷浴下加入ATC‑HCl进行反应，直至7‑ACTM残留为0.8~1.0%结束反应，然后加入与水不相容的有机溶剂、浓盐酸，搅拌、静止分层，获得水相；在水相中加入浓盐酸，再加入丙酮至反应液变浑浊，降温至4~6℃保温搅拌1小时，然后再次滴加丙酮，0~2℃搅拌养晶3小时，吸滤，得回收母液（1），滤饼使用丙酮洗涤两次，干燥、获得盐酸头孢替安粗品；（2）盐酸头孢替安粗品的精制纯化水溶解盐酸头孢替安粗品，加入活性炭脱色，抽滤，在滤液中加入浓盐酸，再加入丙酮至反应液变浑浊，降温至6~8℃保温搅拌1小时，然后再次滴加丙酮，0~5℃保温搅拌2小时，吸滤，得回收母液（1），滤饼用丙酮泡洗滤干，获得盐酸头孢替安；（3）回收母液（1）处理使用与水不相容的有机溶剂萃取回收母液（1），获得水相，即回收母液（2）；（4）回收母液（2）用于盐酸头孢替安粗品的合成向反应器加入回收母液（2）、纯化水、乙腈，再加入7‑ACTM，并加入三乙胺至7‑ACTM全部溶解，然后冷浴下加入ATC‑HCl进行反应，直至7‑ACTM残留为0.8~1.0%结束反应，然后加入与水不相容的有机溶剂、浓盐酸，搅拌、静止分层，获得水相；在水相中依次加入回收母液（2）、浓盐酸，再加入丙酮至反应液变浑浊，降温至4~6℃保温搅拌1小时，然后再次滴加丙酮，0~2℃搅拌养晶3小时，吸滤，得回收母液（1），滤饼使丙酮洗涤两次，干燥、获得盐酸头孢替安粗品，回收母液（1）按照步骤（3）处理后待用；（5）回收母液（2）用于盐酸头孢替安粗品的一次精制回收母液（2）溶解头孢替安粗品，加入活性炭脱色，抽滤，在滤液中加入浓盐酸，再加入丙酮至反应液变浑浊，降温至6~8℃保温搅拌1小时，然后再次滴加丙酮，0~5℃保温搅拌2小时，吸滤，得回收母液（1），滤饼用丙酮泡洗滤干，获得盐酸头孢替安，回收母液（1）按照步骤（3）处理后待用。