[发明专利]一种石墨烯开管电色谱柱的制备方法

摘要

本发明涉及一种石墨烯开管电色谱柱的制备方法，关于导电高分子聚苯胺辅助-聚多巴胺键合氧化石墨烯为固定相的新型毛细管电色谱柱的制备方法，导电高分子聚苯胺键合在毛细管内壁作为一种底层材料不仅提高了毛细管的比表面积，而且显著缩短了多巴胺的修饰时间和次数，提高了聚多巴胺的修饰程度，进而更有利于氧化石墨烯的反应，本发明操作简单，成本低廉，整个制备过程均在水溶液中进行，未使用有机溶剂或有毒的试剂，对环境无污染,制备的各种涂层稳定性好，毛细管柱使用寿命长，本发明制备的石墨烯开管电色谱柱相对于聚多巴胺键合氧化石墨烯开管柱来说，显著提高了石墨烯开管柱的色谱性能，对苯的同系物有较好的分离效果。

主权项

一种石墨烯开管电色谱柱的制备方法， 其特征在于，包括如下步骤：（1）毛细管的预处理：毛细管依次采用1M NaOH冲洗2h，纯水冲洗半小时，氮气吹干；（2）配制N‑苯基‑3‑氨基丙基三甲氧基硅烷‑乙醇溶液，将其通入步骤（1）所得的毛细管中进行硅烷化反应，60℃反应12~24h，然后用纯乙醇洗涤，氮气吹干；（3）分别配置0.2M苯胺的盐酸溶液和0.05M过硫酸铵的盐酸溶液，将上述两种溶液等体积混合均匀后迅速通入步骤（2）所得的毛细管中，反应过夜，用纯水洗涤，再120℃处理3h，得到键合有聚苯胺的毛细管；（4）配制多巴胺浓度为2 mg/mL的10 mM Tris‑HCl 缓冲溶液（pH=8.5）， 振荡10 min使其预氧化；将预氧化的多巴胺溶液通过注射泵以0.05 mL/h的流速连续通入上步得到的毛细管中8h~16h后，纯水洗涤，氮气吹干，得到的内壁修饰有聚多巴胺涂层的毛细管；（5）将浓度为1 mg/mL氧化石墨烯的水溶液通入步骤（4）所得的毛细管中，两端封口，放入60℃水浴锅中反应12~24h，纯水洗涤得到石墨烯电色谱柱。