[发明专利]一种石墨烯开管电色谱柱的制备方法有效
申请号: | 201310636298.0 | 申请日: | 2013-12-02 |
公开(公告)号: | CN103611511A | 公开(公告)日: | 2014-03-05 |
发明(设计)人: | 陈子林;张娟 | 申请(专利权)人: | 武汉大学 |
主分类号: | B01J20/286 | 分类号: | B01J20/286;B01J20/28;B01J20/30 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 张火春 |
地址: | 430072 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 烯开管电 色谱 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯开管电色谱柱的制备方法, 其特征在于,包括如下步骤:
(1)毛细管的预处理:毛细管依次采用1M NaOH冲洗2h,纯水冲洗半小时,氮气吹干;
(2)配制N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷-乙醇溶液,将其通入步骤(1)所得的毛细管中进行硅烷化反应,60℃反应12~24h,然后用纯乙醇洗涤,氮气吹干;
(3)分别配置0.2M苯胺的盐酸溶液和0.05M过硫酸铵的盐酸溶液,将上述两种溶液等体积混合均匀后迅速通入步骤(2)所得的毛细管中,反应过夜,用纯水洗涤,再120℃处理3h,得到键合有聚苯胺的毛细管;
(4)配制多巴胺浓度为2 mg/mL的10 mM Tris-HCl 缓冲溶液(pH=8.5), 振荡10 min使其预氧化;将预氧化的多巴胺溶液通过注射泵以0.05 mL/h的流速连续通入上步得到的毛细管中8h~16h后,纯水洗涤,氮气吹干,得到的内壁修饰有聚多巴胺涂层的毛细管;
(5)将浓度为1 mg/mL氧化石墨烯的水溶液通入步骤(4)所得的毛细管中,两端封口,放入60℃水浴锅中反应12~24h,纯水洗涤得到石墨烯电色谱柱。
2.如权利要求1所述的石墨烯开管电色谱柱的制备方法, 其特征在于,所述毛细管为石英毛细管。
3.如权利要求1所述的石墨烯开管电色谱柱的制备方法, 其特征在于,所述步骤(2)中N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷-乙醇溶液中N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷的体积百分比为20~50%。
4.如权利要求1所述的石墨烯开管电色谱柱的制备方法, 其特征在于,所述步骤(3)和步骤(4)之间有步骤(3′),步骤(3′)重复步骤(3)的过程,重复次数为1次或以上,得到多层聚苯胺修饰的毛细管。
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