[发明专利]7-氨基-3-氯-3-头孢-4-羧酸-对硝基苄基酯的制备方法无效
申请号: | 201310633222.2 | 申请日: | 2013-11-29 |
公开(公告)号: | CN103588790A | 公开(公告)日: | 2014-02-19 |
发明(设计)人: | 张会良;董丽松;田蕾;李英君;张会刚 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
主分类号: | C07D501/59 | 分类号: | C07D501/59;C07D501/04 |
代理公司: | 长春菁华专利商标代理事务所 22210 | 代理人: | 陶尊新 |
地址: | 130022 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | 本发明提供一种7-氨基-3-氯-3-头孢-4-羧酸-对硝基苄基酯的制备方法,属于化合物制备方法领域。该方法在反应器中加入二氯甲烷和亚磷酸三苯酯,在-5~-15℃下通入氮气至颜色淡黄,再滴加亚磷酸三苯酯至淡黄色消失,加入7-苯氧基乙酰胺-3-羟基头孢-4-羧酸酯-对硝基苄基酯,降温至-10~-20℃,在反应器中滴加吡啶和二氯甲烷组成的混合液,反应20~30min,再加入异丁醇,升温至20~30oC,反应1~3小时得到的。本发明以7-苯氧基乙酰胺-3-羟基头孢-4-羧酸-对硝基苄基酯计,其摩尔收率达84.7%。 | ||
搜索关键词: | 氨基 头孢 羧酸 硝基 苄基 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种7‑氨基‑3‑氯‑3‑头孢‑4‑羧酸‑对硝基苄基酯的制备方法,其特征在于,包括如下:在反应器中加入二氯甲烷和亚磷酸三苯酯,形成氯气-亚磷酸三苯酯复合物,在‑5~‑15℃下通入氮气至颜色淡黄,再滴加亚磷酸三苯酯至淡黄色消失,加入7‑苯氧基乙酰胺‑3‑羟基头孢‑4‑羧酸酯‑对硝基苄基酯,降温至‑10~‑20℃,在反应器中滴加吡啶和二氯甲烷组成的混合液,反应20~30min,再加入异丁醇,升温至20~30oC,反应1~3小时,得到7‑氨基‑3‑氯‑3‑头孢‑4‑羧酸‑对硝基苄基酯。
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