[发明专利]7-氨基-3-氯-3-头孢-4-羧酸-对硝基苄基酯的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310633222.2 申请日: 2013-11-29
公开(公告)号: CN103588790A 公开(公告)日: 2014-02-19
发明(设计)人: 张会良;董丽松;田蕾;李英君;张会刚 申请(专利权)人: 中国科学院长春应用化学研究所
主分类号: C07D501/59 分类号: C07D501/59;C07D501/04
代理公司: 长春菁华专利商标代理事务所 22210 代理人: 陶尊新
地址: 130022 吉林*** 国省代码: 吉林;22
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摘要: 发明提供一种7-氨基-3-氯-3-头孢-4-羧酸-对硝基苄基酯的制备方法,属于化合物制备方法领域。该方法在反应器中加入二氯甲烷和亚磷酸三苯酯,在-5~-15℃下通入氮气至颜色淡黄,再滴加亚磷酸三苯酯至淡黄色消失,加入7-苯氧基乙酰胺-3-羟基头孢-4-羧酸酯-对硝基苄基酯,降温至-10~-20℃,在反应器中滴加吡啶和二氯甲烷组成的混合液,反应20~30min,再加入异丁醇,升温至20~30oC,反应1~3小时得到的。本发明以7-苯氧基乙酰胺-3-羟基头孢-4-羧酸-对硝基苄基酯计,其摩尔收率达84.7%。
搜索关键词: 氨基 头孢 羧酸 硝基 苄基 制备 方法
【主权项】:
一种7‑氨基‑3‑氯‑3‑头孢‑4‑羧酸‑对硝基苄基酯的制备方法,其特征在于,包括如下:在反应器中加入二氯甲烷和亚磷酸三苯酯,形成氯气-亚磷酸三苯酯复合物,在‑5~‑15℃下通入氮气至颜色淡黄,再滴加亚磷酸三苯酯至淡黄色消失,加入7‑苯氧基乙酰胺‑3‑羟基头孢‑4‑羧酸酯‑对硝基苄基酯,降温至‑10~‑20℃,在反应器中滴加吡啶和二氯甲烷组成的混合液,反应20~30min,再加入异丁醇,升温至20~30oC,反应1~3小时,得到7‑氨基‑3‑氯‑3‑头孢‑4‑羧酸‑对硝基苄基酯。
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