[发明专利]顶空气相色谱法快速测定纸张中碳酸钙含量的方法

摘要

本发明公开一种用顶空气相色谱法快速测定纸张中碳酸钙含量的方法,用高速搅拌器和氢氧化钠稀溶液制备测定浆样，用硫酸酸化浆样产生二氧化碳，用顶空气相色谱法测定气相二氧化碳的含量，根据二氧化碳的含量计算纸张中碳酸钙的含量。该方法具有快速、准确、重显性、易操作等特点。本发明所述纸张中碳酸钙含量的测定方法应用于纸张抄造过程，能有效监控纸张的填料添加量，保证纸机的正常运转和最终产品质量稳定性。

主权项

1.一种顶空气相色谱法快速测定纸张中碳酸钙含量的方法，包括以下步骤：       1）样品准备：称取绝干质量为1-5克的纸张样品，撕成小纸片，置于高速分散器中，并加入pH值为8-10的氢氧化钠溶液250mL，高速分散3分钟，配制质量百分比浓度为0.1%-2%的纸浆悬浮液；       2）样品制备：步骤1）获得的分散均匀的纸浆悬浮液在持续搅拌条件下，用移液枪吸取10mL纸浆悬浮液于20mL的顶空瓶中，并用聚四氟乙烯/丁基橡胶垫配合铝盖将顶空瓶密封;再用注射器加入2mL浓度为2mol/L的硫酸溶液；       3）样品检测：将装有步骤2）获得的纸张试样的顶空瓶放入顶空自动进样器，在温度70℃下恒温10分钟后，配备热导检测器的气相色谱仪对顶空瓶内的二氧化碳含量进行检测，并记录气相色谱响应峰面积信号值A₀；       4）标准曲线的建立：配制7个不同浓度的碳酸钠溶液，并按照步骤2）制备纸张试样、按照步骤3）检测二氧化碳气相色谱响应峰面积信号值;利用线性拟合建立碳酸根含量与气相色谱响应峰面积信号值之间关系的标准曲线：式中，A - 气相色谱响应峰面积信号值；         n - 碳酸根的物质的量，μmol；         K - 斜率；         b - 截距；       5）纸张试样碳酸钙含量计算：根据步骤1）称取的纸张试样的绝干质量、步骤3）测量所获得的气相色谱响应峰面积信号值和步骤4）获得的标准曲线方程，按下述计算公式计算纸张试样中的碳酸钙质量百分比含量S，       式中，S - 纸张试样中碳酸钙的含量，%；         m - 称取的纸张试样质量，g；         A₀ - 测试纸张试样的气相色谱响应峰面积信号值。