[发明专利]顶空气相色谱法快速测定纸张中碳酸钙含量的方法

权利要求书

1.一种顶空气相色谱法快速测定纸张中碳酸钙含量的方法，包括以下步骤：

       1）样品准备：称取绝干质量为1-5克的纸张样品，撕成小纸片，置于高速分散器中，并加入pH值为8-10的氢氧化钠溶液250mL，高速分散3分钟，配制质量百分比浓度为0.1%-2%的纸浆悬浮液；

       2）样品制备：步骤1）获得的分散均匀的纸浆悬浮液在持续搅拌条件下，用移液枪吸取10mL纸浆悬浮液于20mL的顶空瓶中，并用聚四氟乙烯/丁基橡胶垫配合铝盖将顶空瓶密封;再用注射器加入2mL浓度为2mol/L的硫酸溶液；

       3）样品检测：将装有步骤2）获得的纸张试样的顶空瓶放入顶空自动进样器，在温度70℃下恒温10分钟后，配备热导检测器的气相色谱仪对顶空瓶内的二氧化碳含量进行检测，并记录气相色谱响应峰面积信号值A₀；

       4）标准曲线的建立：配制7个不同浓度的碳酸钠溶液，并按照步骤2）制备纸张试样、按照步骤3）检测二氧化碳气相色谱响应峰面积信号值;利用线性拟合建立碳酸根含量与气相色谱响应峰面积信号值之间关系的标准曲线：

式中，A - 气相色谱响应峰面积信号值；

         n - 碳酸根的物质的量，μmol；

         K - 斜率；

         b - 截距；

       5）纸张试样碳酸钙含量计算：根据步骤1）称取的纸张试样的绝干质量、步骤3）测量所获得的气相色谱响应峰面积信号值和步骤4）获得的标准曲线方程，按下述计算公式计算纸张试样中的碳酸钙质量百分比含量S，

　　

       式中，S - 纸张试样中碳酸钙的含量，%；

         m - 称取的纸张试样质量，g；

         A₀ - 测试纸张试样的气相色谱响应峰面积信号值。

2.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述测试纸样包括所有加填碳酸钙的纸张。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，pH值为8-10的氢氧化钠溶液采用新制的未溶解有二氧化碳的蒸馏水配制。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，高速分散器容积大于300mL。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，质量百分比浓度为0.1%-2%的纸浆悬浮液必须分散均匀，不存在纤维束和浆团。

6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在用注射器吸取纸浆悬浮液时，采用电动搅拌器或磁力搅拌器以一定转速使纤维及固体颗粒均匀分布在纸浆悬浮液中、且不能产生气泡。

7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在样品制备过程中，装有纸张试样的顶空瓶进行超声处理5分钟以上。

8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，配制碳酸钠标准溶液时，被测纸张试样的碳酸根浓度在碳酸钠标准溶液的浓度范围之内。

9. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，顶空气相色谱测量条件如下，顶空进样器操作条件：平衡温度70℃，平衡时间10分钟；振动条件设为强烈振荡；样品瓶用氮气加压，加压时间10秒；进样环路填充时间15秒，环路平衡时间6秒；阀转换时间10秒;气相色谱操作条件：毛细管色谱柱型号为DP-5，J&W Scientific，其口径为0.32mm，薄层厚度为0.25μm，长度为30m；毛细管色谱柱温度40℃，进样口温度120℃；载气为氮气，流速1~4mL/min;热导检测器操作条件：检测器温度为220℃；载气为氢气，流速为10~20mL/min；桥电流为180~200mA。

10.根据权利要求1-9所述测量方法的应用，其特征在于，所述测量方法应用于制浆造纸领域。