[发明专利]一种清洁制备2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇的方法

摘要

本发明公开了一种清洁制备2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇的方法，属2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇催化合成工艺领域。用2,2',4'-三氯苯乙酮为起始原料，异丙醇铝作催化剂，异丙醇即做溶剂也做反应物，经过还原反应，减压蒸馏、酸化、水洗、固化得到2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇。减压蒸馏出的异丙醇和丙酮的混合液经过精馏，收集80-84℃馏分，可重复循环使用，收率基本保持不变。酸化后的酸水用氨水中和后，过滤得到氢氧化铝，干燥后进行焙烧得到氧化铝。该方法反应条件温和，反应时间短，后处理方便；无环境污染。2,2',4'-三氯苯乙酮的转化率和产品收率都在99％以上，生产成本低，是一种高效、环境友好的合成2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇的方法，有利于大规模工业化生产。

主权项

一种清洁制备2,4‑二氯‑α‑氯甲基苯甲醇的方法，其特征在于以异丙醇铝作催化剂，按以下步骤制备： 1）在备有电动搅拌、温度计、回流冷凝管的三口烧瓶中加入异丙醇、异丙醇铝及2,2',4'‑三氯苯乙酮，进行加热搅拌，反应转速控制在400～500r/min； 2）在60～70℃反应4～6h； 3）在真空度‑0.08～0.1mpa，温度70℃以下蒸馏除去异丙醇及丙酮； 4）加入15％的稀硝酸，搅拌中和异丙醇铝，除去酸水层； 5）料液用用55～65℃热水洗涤至中性； 6）料液降温、固化得到2,4‑二氯‑α‑氯甲基苯甲醇； 7）减压蒸馏出的异丙醇和丙酮的混合液经过精馏，收集80‑84℃馏分，可重复循环使用； 8）酸水用25%氨水调至pH=8～9,得到氢氧化铝沉淀，过滤，滤饼在120℃干燥，然后在600℃焙烧，得到氧化铝。