[发明专利]一种用溶剂萃取直接合成对乙酰氨基苯磺酰氯干品的方法

摘要

本发明公开了一种溶剂萃取直接合成对乙酰氨基苯磺酰氯干品的方法，本发明通过在磺化过程中引入氯仿，反应完毕后，降温，分层，上层溶剂层套回至下批磺化反应，下层产品层加入二氯乙烷和水进行萃取反应，后经分层、浓缩、结晶、干燥得对乙酰氨基苯磺酰氯干品。本发明不生成湿品，直接合成干品，提高了产品的质量，生产过程能最大限度的降低氯磺酸的消耗，减少酸水的产生及浓度，降低生产成本。

主权项

一种溶剂萃取直接合成对乙酰氨基苯磺酰氯干品的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：原料乙酰苯胺：氯磺酸：三氯甲烷重量比=1: 1.7‑3.5:1‑3的配比，进行磺化反应；步骤2：磺化反应完毕后，降温至30‑45℃，静置分层，收集上层的有机层和下层的产品层，上层的有机层作为下一次磺化反应的原料；步骤3：向下层的产品层中加入二氯乙烷和水进行萃取反应，然后静置分层，有机相真空减压浓缩回收二氯乙烷，将浓缩液放至结晶釜冷却到8‑15℃结晶，离心分离，离心所得滤液与有机相真空减压浓缩回收的二氯乙烷混合后用于下一次萃取反应，滤饼进行真空干燥后获得产品。