[发明专利]一种油脂中游离型及结合型3-氯-1,2-丙二醇检测中的样品预处理方法有效
申请号: | 201310586817.7 | 申请日: | 2013-11-19 |
公开(公告)号: | CN103575833A | 公开(公告)日: | 2014-02-12 |
发明(设计)人: | 金青哲;周红茹;曾君瑞;王兴国;刘睿杰;邹孝强 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06 |
代理公司: | 无锡互维知识产权代理有限公司 32236 | 代理人: | 王爱伟 |
地址: | 224122 江苏省无锡*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种油脂中游离及结合3-氯-1,2-丙二醇检测中的样品预处理方法,称取适量油脂并添加一定体积的极性溶剂,分层后将溶剂相转出,真空条件下旋转蒸发挥干溶剂,残渣用四氢呋喃溶解,分别进行下述处理:(1)游离型的3-氯-1,2-丙二醇测定的进一步处理;(2)结合型的3-氯-1,2-丙二醇测定的进一步处理。本发明能够通过简单的方法对用于检测油脂中游离型及结合型3-氯-1,2-丙二醇的样品进行预处理。 | ||
搜索关键词: | 一种 油脂 游离 结合 丙二醇 检测 中的 样品 预处理 方法 | ||
【主权项】:
一种油脂中游离型及结合型3‑氯‑1,2‑丙二醇检测中的样品预处理方法,其特征在于,称取适量油脂并添加一定体积的极性溶剂,分层后将溶剂相转出,真空条件下旋转蒸发挥干溶剂,残渣用四氢呋喃溶解,分别进行下述处理:(1)游离型的3‑氯‑1,2‑丙二醇测定的进一步处理:移取一定体积的上述四氢呋喃溶液,添加适量氘3‑氯‑1,2‑丙二醇内标,真空条件下旋转蒸发挥干溶剂,残渣用适量超纯水溶解,添加适量正己烷,充分混匀,待分层后将正己烷相弃去,水相用于后续GC‑MS分析的衍生化处理;(2)结合型的3‑氯‑1,2‑丙二醇测定的进一步处理:移取一定体积的上述四氢呋喃溶液,添加适量硫酸甲醇混合液,加热一定时间后室温冷却,加适量饱和碳酸氢钠溶液中和,充分混匀,添加适量氘3‑氯‑1,2‑丙二醇内标,真空条件下旋转蒸发挥干溶剂,残渣用适量超纯水溶解,添加适量正己烷,旋涡振荡充分混匀,待分层后将正己烷相弃去,水相用于后续GC‑MS分析的衍生化处理。
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