[发明专利]一种甲基肼硫酸盐的合成方法无效
| 申请号： | 201310557771.6 | 申请日： | 2013-11-11 |
| 公开（公告）号： | CN103524374A | 公开（公告）日： | 2014-01-22 |
| 发明（设计）人： | 张志德;满成娜;郑学梅;李雪娇 | 申请（专利权）人： | 山东师范大学 |
| 主分类号： | C07C241/02 | 分类号： | C07C241/02;C07C243/14 |
| 代理公司： | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人： | 崔苗苗 |
| 地址： | 250014 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种甲基肼硫酸盐的合成方法，将甲基脲溶于醇溶剂中，控温5～25℃，滴加含氯气的醇溶液，滴加完毕，继续反应0.4～1h；在冰浴条件下，向所得产品中缓慢滴加氢氧化钠水溶液，0℃～20℃反应1～2h，过滤，常压蒸馏得甲基肼的水溶液，向甲基肼的水溶液中滴加稀硫酸调节溶液的pH为1～4，加热蒸出部分水和乙醇，降温析出晶体，将晶体过滤、洗涤、烘干，得到甲基肼硫酸盐。本发明反应条件温和，操作简单，收率高，所用溶剂和萃取剂可回收利用，利于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 硫酸盐 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种甲基肼硫酸盐的合成方法，其特征是，包括步骤如下：（1）将甲基脲溶于醇溶剂中，控温5～25℃，滴加含氯气的醇溶液，滴加完毕，继续反应0.4‑1小时；（2）在冰浴条件下，向步骤（1）所得产品中缓慢滴加氢氧化钠水溶液，0℃～20℃反应1～2h，过滤，常压蒸馏得甲基肼的水溶液，向甲基肼的水溶液中滴加稀硫酸调节溶液的pH为1～4，加热蒸出部分水和乙醇，降温析出晶体，将晶体过滤、洗涤、烘干，得到甲基肼硫酸盐。
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