[发明专利]一种3，4‑二氟苯腈的合成工艺

摘要

本发明公开了一种3，4‑二氟苯腈的合成工艺，以3,4‑二氯苯甲腈为原料，氟化钾为氟化试剂，1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉酮为反应溶剂，双‑(N‑双（二甲胺基)亚甲基)‑氯化亚胺盐为催化剂，反应物在130～150℃反应2～3h，180～200℃反应5～6h结束，反应液过滤后减压精馏得纯度99%以上的3,4‑二氟苯腈，收率可达到85%。精馏母液（含催化剂）直接套用于下一批次反应。本发明工艺原料易得，反应条件温和，反应时间短，操作简单，收率高，反应溶剂（含催化剂）可以多次套用，成本低，三废排放少，适合工业化生产。

主权项

一种3，4‑二氟苯腈的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：1)在带回流分水装置的反应釜中，加入3，4‑二氯苯甲腈、无水非质子极性溶剂和带水剂，加热升温至90～120℃回流分水，分水1～2小时，至无水分出；2)向反应釜中加入氟化钾和催化剂，升温至130～150℃，回流分水反应2～3小时，得到中间体3‑氯‑4氟苯腈；其中，所述催化剂为双‑(N‑双(二甲胺基)亚甲基)‑氯化亚胺盐相转移催化剂；3)继续升温至180～200℃，反应5～6小时，反应完成；4)将得到的反应液用甲苯稀释后减压抽滤，滤饼用甲苯洗涤；5)将抽滤后得到的溶液转至精馏釜中进行减压精馏，减压真空度为0.08～0.1MPa，精馏釜釜底温度为110～150℃，收集塔顶温度为95～105℃的馏分，即为所述3，4‑二氟苯腈；6)减压精馏完成后，将精馏釜内溶液转移至步骤1)中的反应釜中进行后续合成使用。