[发明专利]一种3，4‑二氟苯腈的合成工艺

权利要求书

1.一种3，4-二氟苯腈的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：

1)在带回流分水装置的反应釜中，加入3，4-二氯苯甲腈、无水非质子极性溶剂和带水剂，加热升温至90～120℃回流分水，分水1～2小时，至无水分出；

2)向反应釜中加入氟化钾和催化剂，升温至130～150℃，回流分水反应2～3小时，得到中间体3-氯-4氟苯腈；其中，所述催化剂为双-(N-双(二甲胺基)亚甲基)-氯化亚胺盐相转移催化剂；

3)继续升温至180～200℃，反应5～6小时，反应完成；

4)将得到的反应液用甲苯稀释后减压抽滤，滤饼用甲苯洗涤；

5)将抽滤后得到的溶液转至精馏釜中进行减压精馏，减压真空度为0.08～0.1MPa，精馏釜釜底温度为110～150℃，收集塔顶温度为95～105℃的馏分，即为所述3，4-二氟苯腈；

6)减压精馏完成后，将精馏釜内溶液转移至步骤1)中的反应釜中进行后续合成使用。

2.根据权利要求1所述的一种3，4-二氟苯腈的合成工艺，其特征在于，所述无水非质子极性溶剂为环丁砜或1，3-二甲基-2-咪唑啉酮。

3.根据权利要求1所述的一种3，4-二氟苯腈的合成工艺，其特征在于，所述带水剂为环己烷或甲苯。

4.根据权利要求1所述的一种3，4-二氟苯腈的合成工艺，其特征在于，所述氟化钾为喷雾干燥氟化钾。

5.根据权利要求1所述的一种3，4-二氟苯腈的合成工艺，其特征在于，所述氟化钾和3，4-二氯苯甲腈的质量比为70～170:100；催化剂和3，4-二氯苯甲腈质量比为5～10:100；无水非质子极性溶剂和3，4-二氯苯甲腈质量比为300～400:100；带水剂和3，4-二氯苯甲腈质量比为50～100:100。