[发明专利]一种锑掺杂二氧化锡粉体的制备方法

摘要

本发明涉及一种锑掺杂二氧化锡粉体的制备方法；该制备方法是将三氯化锑、五水四氯化锡和配合剂混合加入到盐酸溶液中，搅拌均匀，制得透明液体；将分散剂、五水四氯化锡、水和乙醇混合均匀，作为底液；将透明液体与沉淀剂氨水采用双滴定方式在30～80min内滴加到底液中，搅拌下控制反应温度为50～60℃，控制反应终点pH在5～6之间；滴定完后，停止搅拌，熟化，得到前驱体悬浮液；然后将制得的前驱体沉淀经过滤、水洗、醇洗、共沸蒸馏、干燥、研磨、煅烧制得。本发明实现了锡和锑的同步水解和沉淀，达到锑的均匀掺杂，该方法制备的粉体具有粒子细小、结构疏松、团聚少，易于分散等优点。

主权项

一种锑掺杂二氧化锡粉体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将三氯化锑、五水四氯化锡和配合剂以摩尔比0.03～0.25:1:0.06～0.12的比例混合加入到盐酸溶液中，搅拌均匀，制得透明液体；所述的配合剂为酒石酸、柠檬酸和聚丙烯酸中的一种或多种；盐酸与五水四氯化锡的摩尔比为2～6:1；（2）将分散剂、五水四氯化锡、水和乙醇按质量比（0.1～0.5）:1:（10～25）:（10～25）混合均匀，作为底液；所述分散剂为聚乙二醇、聚乙烯醇（PVA）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）和聚甲基丙烯酸钠中的一种或多种；（3）将步骤（1）所得的透明液体与沉淀剂氨水采用双滴定方式在30～80min内滴加到底液中，搅拌下控制反应温度为50～60℃，控制反应终点pH在5～6之间；滴定完后，停止搅拌，熟化2～5hr，得到前驱体悬浮液；（4）将步骤（3）所得的前驱体悬浮液过滤，用去离子水洗涤直至用硝酸银溶液检测滤液中没有氯离子；（5）将步骤（4）所得的沉淀用乙醇洗涤2～4次，再将沉淀物溶剂于有机溶剂中，利用旋转蒸发仪减压共沸蒸馏，进一步除去沉淀物中的水分；所述有机溶剂为正丁醇、甲苯、二甲苯一种或多种；（6）将步骤（5）所得的沉淀物干燥，研磨，过筛；将筛得的粉体置于马弗炉中500～1000℃煅烧2～5hr，即可得到蓝色掺锑二氧化锡粉体。