[发明专利]一种4-（1-羟基-1-甲基乙基）-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的制备方法有效
| 申请号： | 201310520618.6 | 申请日： | 2013-10-28 |
| 公开（公告）号： | CN103554029A | 公开（公告）日： | 2014-02-05 |
| 发明（设计）人： | 杨珍珍;徐峰;蒋军荣;柯中炉;陈红云;姜建新 | 申请（专利权）人： | 台州职业技术学院 |
| 主分类号： | C07D233/90 | 分类号： | C07D233/90 |
| 代理公司： | 台州市方圆专利事务所 33107 | 代理人： | 蔡正保;朱新颖 |
| 地址： | 318000 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种4-（1-羟基-1-甲基乙基）-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的制备方法，属于药物中间体合成技术领域。为了解决产品含量低，需采用大量有机溶剂重结晶的问题，提供一种4-（1-羟基-1-甲基乙基）-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的制备方法，该方法包括使2-丙基咪唑-4,5-二羧酸乙酯与甲基卤化镁进行反应,得到油状物，再加入无机酸和活性炭，再加热进行成盐反应转化成相应的酸式盐，过滤，得到相应酸式盐的滤液；控制温度，加入碱性试剂调节pH值至7，再降温析晶，得到4-（1-羟基-1-甲基乙基）-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯。本发明的方法工艺简短，无需采用有机溶剂重结晶，得到的产品纯度和收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 甲基 乙基 丙基 咪唑 羧酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种4-（1-羟基-1-甲基乙基）-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：A、以2-丙基咪唑-4,5-二羧酸乙酯为原料,使2-丙基咪唑-4,5-二羧酸乙酯与甲基卤化镁进行反应,得到粗品油状物式Ⅰ化合物；B、向上述油状物中加入无机酸和活性炭，再加热至20℃～80℃进行成盐反应使式Ⅰ化合物转化成相应的式Ⅰ化合物酸式盐，成盐反应结束后，过滤，得到含式Ⅰ化合物酸式盐的滤液；C、将上述步骤B得到的滤液降温至0℃～20℃，然后加入碱性试剂调节pH值至7，再降温进行析晶，得到固体产物式Ⅰ化合物4-（1-羟基-1-甲基乙基）-2-丙基咪唑-5-羧酸乙酯；![]()
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