[发明专利]一种乙酰丙酮二羰基铑的制备方法无效
| 申请号： | 201310501102.7 | 申请日： | 2013-10-22 |
| 公开（公告）号： | CN103524565A | 公开（公告）日： | 2014-01-22 |
| 发明（设计）人： | 李俊;于海斌;蒋凌云;李继霞;李晨;郝婷婷 | 申请（专利权）人： | 中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院;中海油能源发展股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F15/00 | 分类号： | C07F15/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100010 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种乙酰丙酮二羰基铑的制备方法，包括如下步骤：将水合三氯化铑溶解于含水量0.8wt%～2wt%的N,N-二甲基甲酰胺中，在氮气保护下，加热到130～150℃，使用精馏塔全回流，保持30～60分钟，以回流比3～10：1将混合物体系中水采出，其后向混合物体系中加入乙酰丙酮，加热到135-155℃，全回流，保持40～90分钟，停止加热，自然冷却至室温加入去离子水中搅拌，过滤、干燥后得到乙酰丙酮二羰基铑固体。该方法采用将水合三氯化铑溶解于含水N,N-二甲基甲酰胺的方式提高溶解速率，减少反应时间，采用制造无水体系的方式提高乙酰丙酮烯醇式异构比例，促进乙酰丙酮二羰基铑的生成，提高单程铑收率，从而降低成本，减少后处理步骤。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰 丙酮 羰基 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种乙酰丙酮二羰基铑的制备方法，其特征在于：将水合三氯化铑溶解于含水量0.8wt%～2wt%的N,N‑二甲基甲酰胺中，在氮气保护下，加热到130～150℃，使用精馏塔全回流，保持30～60分钟，以回流比3～10：1将体系中水采出，其后向反应体系中加入乙酰丙酮，加热到135‑155℃，全回流，保持40～90分钟，停止加热，自然冷却至室温加入去离子水中搅拌，过滤、干燥后得到乙酰丙酮二羰基铑固体；其中所述的含水N,N‑二甲基甲酰胺的体积用量以水合三氯化铑质量计为5‑100mL/g，所述乙酰丙酮的体积用量以水合三氯化铑质量计为2‑50mL/g。
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