[发明专利]一种含芳基硼热塑性酚醛树脂的制备方法

摘要

一种含芳基硼热塑性酚醛树脂的制备方法，向反应釜中加入酚类化合物和二价金属盐催化剂，分两次加入醛类化合物，第一次加入后，在50～70℃下反应0.5～2h，第二次加入后再加入酸性催化剂，升温至回流状态反应，然后脱除生成的水和未反应的酚类化合物，即得热塑性酚醛树脂；向热塑性酚醛树脂中加入含硼酸类化合物，然后升温至100～120℃反应，再脱除生成的水，得含芳基硼热塑性酚醛树脂。或直接将热塑性酚醛树脂与含硼酸类化合物在溶剂中混合均匀，然后干燥，得到含芳基硼热塑性酚醛树脂。由于加入的含硼酸类化合物中含有芳基硼酸，因此，本发明制得的含芳基硼热塑性酚醛树脂吸水率低、固化温度低，不仅具有优异的热性能，而且表现出更优越的工艺性和力学性能。

主权项

一种含芳基硼热塑性酚醛树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)按质量份数，分别称取18.82份的苯酚、0.05份的醋酸锌、0.23份的草酸以及1.88份的苯基硼酸；同时按照1:1.15的苯酚与甲醛摩尔比称取质量浓度为37％的福尔马林溶液；2)将苯酚和醋酸锌加入装有冷凝器、搅拌桨、温度计和热电偶的四口烧瓶中，升高反应温度至50℃搅拌使苯酚加热熔化，得到混合物；将福尔马林溶液分两次加入混合物中，第一次加入福尔马林溶液总质量的75％后，搅拌使其与烧瓶内物料充分混合均匀，升高反应温度至70℃，在70℃反应1.5h，然后第二次加入福尔马林溶液总质量的25％和草酸，升高反应温度至回流状态，回流反应2h，最后将反应温度降低至60℃后减压蒸馏脱除反应生成的水和未反应的苯酚，即到热塑性酚醛树脂；3)向烧瓶内的热塑性酚醛树脂中加入苯基硼酸，升高反应温度至110℃，保温反应2h，然后将反应温度降低至60℃后减压蒸馏脱水，反应瓶中的液体逐渐变粘稠，待冷却后呈浅黄色，得到含芳基硼热塑性酚醛树脂，其中游离酚含量为2.15％；邻/对位比值为6.14，粘度为12.5mPa.S，25℃，吸水率为0.25，软化点为115℃，成炭率为69.8％。