[发明专利]黑檀醇制备方法

摘要

本发明的目的在于，提供一种可实现工业化生产，操作简单，可靠性强的黑檀醇制备方法。步骤1：制备将甲基乙基酮与龙脑烯醛在低温下缩合，加入的龙脑烯醛的物质的量与第一溶液中所含的甲基乙基酮的物质的量之比小于1，常压精馏，去除甲基乙基酮和甲醇，将剩余液体冷却，分离有机相精馏，得到中间体1，将中间体1加入到-5～0℃的甲醇钠的二甲基甲酰胺溶液中，重排得到中间体2，将中间体2的甲醇溶液加入硼氢化钠的甲醇溶液中进行反应，加氢还原，得到的有机相精馏，得到产品。

主权项

1.一种黑檀醇制备方法，包括以下步骤： 步骤1：制备将甲基乙基酮与氢氧化钾溶于醇水溶液中，冷却至0～-10℃，得到第一溶液； 步骤2：向步骤1制备得到的第一溶液中加入龙脑烯醛，进料过程的温度控制在0～5℃，并在0～5℃反应，然后将体系温度上升至45～50℃继续反应，得到第一反应液； 步骤3：将步骤2反应后得到的第一反应液冷却到0～25℃，加入磷酸调节体系pH值至6.5～7.5，得到第二反应液； 步骤4：将第二反应液常压精馏，去除甲基乙基酮和甲醇，将剩余液体冷却，分离有机相与水相； 步骤5：将步骤4得到的有机相精馏，得到如下结构的中间体1： 步骤6：将中间体1加入到-5～0℃的甲醇钠的二甲基甲酰胺溶液中，加入中间体1的过程中，维持体系的温度-5～5℃，混合均匀，反应后，得到第三反应液； 步骤7：将第三反应液加入到0～-5℃的醋酸溶液中，进行反应，保持反应温度在-5～25℃之间，反应结束时，pH值为6-7，体系温度为18～25℃，分离有机相与水相； 步骤8：将步骤7得到的有机相精馏，得到如下结构的中间体2： 步骤9：将中间体2的甲醇溶液加入硼氢化钠的甲醇溶液中进行反应，保持体系温度在8～12℃之间； 步骤10：往步骤9的反应体系中加入水，混合，分离有机相与水相； 步骤11：取步骤10得到的有机相精馏，得到如下结构的产品： 。