[发明专利]黑檀醇制备方法

权利要求书

1.一种黑檀醇制备方法，包括以下步骤： 

步骤1：制备将甲基乙基酮与氢氧化钾溶于醇水溶液中，冷却至0～-10℃，得到第一溶液； 

步骤2：向步骤1制备得到的第一溶液中加入龙脑烯醛，进料过程的温度控制在0～5℃，并在0～5℃反应，然后将体系温度上升至45～50℃继续反应，得到第一反应液； 

步骤3：将步骤2反应后得到的第一反应液冷却到0～25℃，加入磷酸调节体系pH值至6.5～7.5，得到第二反应液； 

步骤4：将第二反应液常压精馏，去除甲基乙基酮和甲醇，将剩余液体冷却，分离有机相与水相； 

步骤5：将步骤4得到的有机相精馏，得到如下结构的中间体1： 

步骤6：将中间体1加入到-5～0℃的甲醇钠的二甲基甲酰胺溶液中，加入中间体1的过程中，维持体系的温度-5～5℃，混合均匀，反应后，得到第三反应液； 

步骤7：将第三反应液加入到0～-5℃的醋酸溶液中，进行反应，保持反应温度在-5～25℃之间，反应结束时，pH值为6-7，体系温度为18～25℃，分离有机相与水相； 

步骤8：将步骤7得到的有机相精馏，得到如下结构的中间体2： 

步骤9：将中间体2的甲醇溶液加入硼氢化钠的甲醇溶液中进行反应，保持体系温度在8～12℃之间； 

步骤10：往步骤9的反应体系中加入水，混合，分离有机相与水相； 

步骤11：取步骤10得到的有机相精馏，得到如下结构的产品： 

。

2.根据权利要求1所述的黑檀醇制备方法，其特征在于， 

步骤6具体为：混合二甲基甲酰胺与甲苯，并冷却至-5～0℃，再加入甲醇钠，混合并冷却至-5～0℃，然后加入中间体1，加入中间体1的过程中，维持体系的温度-5～5℃，混合均匀，得到第三反应液； 

步骤8的精馏过程，溶剂为甲苯，真空度度为400-350mbar， 

步骤10具体为：往步骤9的反应体系中加入甲苯，混合，然后加入水，混合，分离有机相与水相。 

3.根据权利要求2所述的黑檀醇制备方法，其特征在于，步骤10中往步骤9的反应体系中加入甲苯，混合，当中间体2浓度低于1%（质量）后，加入水，混合，分离有机相与水相。 

4.根据权利要求2所述的黑檀醇制备方法，其特征在于， 

步骤4具体为：将第二反应液常压精馏，去除甲基乙基酮和甲醇，将剩余液体冷却，分离有机相与水相，将水相加热至92-98℃，然后冷却到38-42℃，再次分离有机相与水相，将两次分离得到的有机相合并； 

步骤7中分离有机相与水相之后，用甲苯萃取水相，然后将萃取出的甲苯溶液并入有机相； 

步骤10中中分离有机相与水相之后，用甲苯萃取水相，然后将萃取出的甲苯溶液并入有机相。 

5.根据权利要求1所述的黑檀醇制备方法，其特征在于， 

步骤3中，加入的磷酸浓度为20～40%（质量）； 

步骤7中，醋酸溶液的的浓度为15～25%（质量）； 

步骤9中的硼氢化钠的甲醇溶液制备方法如下：将甲醇与8～12%（质量）的氢氧化钠溶液混合，再加入硼氢化钠进行混合。 

6.根据权利要求1所述的黑檀醇制备方法，其特征在于，步骤6中，控制反应时间，使第三反应液中中间体1的含量低于10%（质量）。 

7.根据权利要求1所述的黑檀醇制备方法，其特征在于，步骤2中反应4～5小时，升温至45～50℃继续反应4～5小时，得到第一反应液。