[发明专利]3-氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物的处理方法在审
申请号: | 201310465631.6 | 申请日: | 2013-10-08 |
公开(公告)号: | CN104513264A | 公开(公告)日: | 2015-04-15 |
发明(设计)人: | 岳立;刘磊;李建中;刘祖锋;卢建龙 | 申请(专利权)人: | 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 |
主分类号: | C07F7/18 | 分类号: | C07F7/18 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 黄春松 |
地址: | 215633 江苏省苏州市张家港市扬子江国*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种能解决精馏高沸物的出路问题、且能变废为宝的3-氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物的处理方法,包括以下步骤:⑴在精馏高沸物中加入乙二胺,在温度为10~80℃的范围内反应,得到双[(3-三乙氧基硅基)-丙基]胺的混合液;⑵在氮气保护下,将上述混合液过滤,滤液精馏得到预处理液;⑶将预处理液由顶部缓慢滴入内装填料的反应柱内,反应柱外设电加热套及保温层,控制电加热套内温度为40~80℃,甲醇汽化后连续输入反应柱内,与预处理液逆向接触并发生酯交换反应,甲醇用量为预处理液质量的4~8倍,酯交换后生成的双[(3-三甲氧基硅基)-丙基]胺反应液进入反应液接收瓶内,甲醇、乙醇的混合醇进入混合醇接收瓶。 | ||
搜索关键词: | 丙基 三乙氧基 硅烷 精馏 高沸物 处理 方法 | ||
【主权项】:
3‑氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物的处理方法,所述的精馏高沸物是利用液氨和3‑氯丙基三乙氧基硅烷进行氨化反应后,再经精馏提纯后得到的精馏高沸物,其特征在于:包括以下步骤:⑴在3‑氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物中加入乙二胺,乙二胺的加入量为精馏高沸物重量的2%~20%,在温度为10~80℃的范围内反应,得到双[(3‑三乙氧基硅基)‑丙基]胺的混合液;⑵在氮气保护下,将步骤⑴得到的混合液过滤,滤液精馏得到预处理液;⑶将步骤⑵得到的预处理液由顶部缓慢滴入内装填料的反应柱内,反应柱外设电加热套及保温层,控制电加热套内温度为40~80℃,甲醇汽化后从反应柱下方的加料口连续输入反应柱内,与预处理液逆向接触并发生酯交换反应,甲醇用量为预处理液质量的4~8倍,酯交换后生成的双[(3‑三甲氧基硅基)‑丙基]胺反应液进入反应柱下方的反应液接收瓶内,甲醇、乙醇的混合醇从连接在反应柱上方的冷凝管进入与冷凝管下端相连的混合醇接收瓶,在混合醇接收瓶处抽真空,将反应生成的乙醇及时移除出反应体系,减少逆反应的发生。
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