[发明专利]3-氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物的处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及到以液氨和3-氯丙基三乙氧基硅烷为原料，生产3-氨丙基三乙氧基硅烷过程中所产生的精馏高沸物的处理方法。

背景技术

3-氨丙基三乙氧基硅烷是应用最为广泛的硅烷偶联剂之一，常用的一种3-氨丙基三乙氧基硅烷的生产工艺，是利用液氨与3-氯丙基三乙氧基硅烷进行氨化反应，然后再经精馏提纯后得到3-氨丙基三乙氧基硅烷，在精馏提纯过程中会产生釜底，又称为精馏高沸物。

3-氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物的处理是多年来困扰生产厂家的一大难题，目前多数厂家的处理方法是向精馏高沸物中加入胺类(如乙二胺或二乙烯三胺)，生成胺类产品双[(3-三乙氧基硅基)-丙基]胺，但双[(3-三乙氧基硅基)-丙基]胺产品的市场需求量却很小，无法消化日益堆积的3-氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物；而双[(3-三乙氧基硅基)-丙基]胺的同类产品双[(3-三甲氧基硅基)-丙基]胺却供不应求，广泛用于涂料、铸造、胶粘剂、电子封装等行业，故将精馏高沸物转化为市场需求量大的双[(3-三甲氧基硅基)-丙基]胺成为很多厂家重点研发的项目之一。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种将精馏高沸物转化为市场需求量大的双[(3-三甲氧基硅基)-丙基]胺的3-氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物的处理方法。

为解决上述技术问题，本发明采用了以下技术方案。

3-氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物的处理方法，所述的精馏高沸物是利用液氨和3-氯丙基三乙氧基硅烷进行氨化反应后，再经精馏提纯后得到的精馏高沸物，其特点是：包括以下步骤：(1)在3-氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物中加入乙二胺，乙二胺的加入量为精馏高沸物重量的2％～20％，在温度为10～80℃的范围内反应，得到双[(3-三乙氧基硅基)-丙基]胺的混合液；(2)在氮气保护下，将步骤(1)得到的混合液过滤，滤液精馏得到预处理液；(3)将步骤(2)得到的预处理液由顶部缓慢滴入内装填料的反应柱内，反应柱外设电加热套及保温层，控制电加热套内温度为40～80℃，甲醇汽化后从反应柱下方的加料口连续输入反应柱内，与预处理液逆向接触并发生酯交换反应，甲醇用量为预处理液质量的4～8倍，酯交换后生成的双[(3-三甲氧基硅基)-丙基]胺反应液进入反应柱下方的反应液接收瓶内，甲醇、乙醇的混合醇从连接在反应柱上方的冷凝管进入与冷凝管下端相连的混合醇接收瓶，在混合醇接收瓶处抽真空，将反应生成的乙醇及时移除出反应体系，减少逆反应的发生。

进一步地，前述的3-氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物的处理方法，其中：步骤(1)中的反应时间为0.5～5小时。

进一步地，前述的3-氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物的处理方法，其中：步骤(3)中预处理液的滴加速度为100～200g/h。

进一步地，前述的3-氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物的处理方法，其中：步骤(3)中反应柱的长度为0.5～2米。

进一步地，前述的3-氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物的处理方法，其中：步骤(3)中甲醇汽化速度与预处理液的滴加速度保持同步。

进一步地，前述的3-氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物的处理方法，其中：步骤(3)中抽真空的真空度在-0.02～-0.04MPa。

进一步地，前述的3-氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物的处理方法，其中：步骤(3)中得到的双[(3-三甲氧基硅基)-丙基]胺反应液经精馏提纯后即可出售，纯度达90％以上。

实际应用时，应注意如下安全问题：

1、甲醇、乙醇皆为易燃易爆液体，应严禁与电加热套直接接触。

2、无论是用于酯交换的原料双[(3-三乙氧基硅基)-丙基]胺还是目标产物双[(3-三甲氧基硅基)-丙基]胺，皆是易水解物，在操作时尤其应注意应以氮气保护，防止水解过多导致甲醇、乙醇生成，消耗增加。

3、酯交换过程中，甲醇、乙醇的混合醇通过冷凝管收集于混合醇接收瓶内，醇的损耗大多在于真空上，为安全起见，可在混合醇接收瓶与抽真空之间设置缓冲罐。

本发明的有益效果：将精馏高沸物转化为双[(3-三甲氧基硅基)-丙基]胺，可广泛用于涂料、铸造、胶粘剂、电子封装等行业，解决了精馏高沸物的出路问题、且能变废为宝；混合醇接收瓶内的甲醇、乙醇的混合醇，水分低、醇含量超99.9％，仍可作为一般溶剂或燃料使用，不造成浪费。

附图说明

图1是应用于本发明所述的3-氨丙基三乙氧基硅烷的精馏高沸物的处理方法的处理装置的结构示意图。

具体实施方式