[发明专利]醋酸与丁烯合成醋酸仲丁酯杂多酸催化剂硅胶载体的制法

摘要

本发明为一种醋酸与丁烯合成醋酸仲丁酯杂多酸催化剂硅胶载体的制备方法，其特征在于，包括：1）配制以二氧化硅计18-20%wt的硅酸钠溶液，并配制30-35%wt的硫酸水溶液；2）然后将硫酸水溶液加入反应釜，在10-15℃下，以300-500g/min的速度加入配制的硅酸钠溶液，至pH为3-4时停止加硅酸钠，在常温下静置20-24h至凝胶；3）将凝胶打碎，加入络合剂后，升温至70-80℃，保温1-5h；4）将步骤3）所得物料过滤、水洗，洗至钠离子含量0.1%wt以下，再将滤饼进行打浆加入氨水调至pH为7-8，升温至80-90℃，保温1-2小时；5)最后利用压力式喷雾干燥脱水干燥调整粒度为1-2mm，制得硅胶载体。本发明方法制得的载体孔容为1.4-2.0ml/g，比表面积为400-600m2/g，二氧化硅纯度大于99.5%，平均粒度1-2mm，具有更高的反应活性。

主权项

一种醋酸与丁烯合成醋酸仲丁酯杂多酸催化剂硅胶载体的制法，其特征在于，包括以下步骤：1）将硅酸钠溶液配制成以二氧化硅计18‑20%wt的溶液，硫酸加水配制成30‑35%wt的水溶液；2）将硫酸水溶液加入反应釜，然后在10‑15℃下，以300‑500g/min的速度加入步骤1)配制的硅酸钠溶液，至pH值为3‑4停止加入硅酸钠溶液，在常温下静置20‑24小时至形成凝胶；3）将步骤2)得到的凝胶打碎，加入EDTA、酒石酸钠和草酸钠其中的一种或多种络合剂，络合剂加入量为二氧化硅总量的7%‑13%，升温至70‑80℃，保温1‑5小时；4）将步骤3）得到产物过滤、水洗，洗至滤饼钠离子含量0.1%wt以下，将滤饼进行打浆加入氨水调至pH值为7‑8，升温至80‑90℃，保温1‑2小时；5）最后利用压力式喷雾干燥脱水干燥将步骤4）得到产物，调整粒度为1‑2mm；所述杂多酸催化剂硅胶载体的孔容为1.4‑2.0ml/g，比表面积：400‑600m2/g，二氧化硅纯度大于99.5%，平均粒度1‑2mm。