[发明专利]醋酸与丁烯合成醋酸仲丁酯杂多酸催化剂硅胶载体的制法有效
| 申请号： | 201310446527.2 | 申请日： | 2013-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN103464216A | 公开（公告）日： | 2013-12-25 |
| 发明（设计）人： | 胡毅;刘红光;于海斌;郑书忠;杨建国;郑秋红;马元威;蒋雪丹;陈赞;臧毅华;季超 | 申请（专利权）人： | 中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院;中海油能源发展股份有限公司 |
| 主分类号： | B01J32/00 | 分类号： | B01J32/00;B01J35/10;B01J31/18;C07C69/14;C07C67/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100010 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 醋酸 丁烯 合成 仲丁酯 杂多 催化剂 硅胶 载体 制法 | ||
1.一种醋酸与丁烯合成醋酸仲丁酯杂多酸催化剂硅胶载体的制法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将硅酸钠溶液配制成以二氧化硅计18-20%wt的溶液，硫酸加水配制成30-35%wt的水溶液；
2）将硫酸水溶液加入反应釜，然后在10-15℃下，以300-500g/min的速度加入步骤1)配制的硅酸钠溶液，至pH值为3-4停止加入硅酸钠溶液，在常温下静置20-24小时至形成凝胶；
3）将步骤2)得到的凝胶打碎，加入EDTA、酒石酸钠和草酸钠其中的一种或多种络合剂，络合剂加入量为二氧化硅总量的7%-13%，升温至70-80℃，保温1-5小时；
4）将步骤3）得到产物过滤、水洗，洗至滤饼钠离子含量0.1%wt以下，将滤饼进行打浆加入氨水调至pH值为7-8，升温至80-90℃，保温1-2小时；
5）最后利用压力式喷雾干燥脱水干燥将步骤4）得到产物，调整粒度为1-2mm；
所述杂多酸催化剂硅胶载体的孔容为1.4-2.0ml/g，比表面积：400-600m2/g，二氧化硅纯度大于99.5%，平均粒度1-2mm。
2.根据权利要求1所述的杂多酸催化剂硅胶载体的制法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将硅酸钠溶液配制成以二氧化硅计18-20%wt的溶液，硫酸加水配制成30-35%wt的水溶液；
2）将硫酸水溶液加入反应釜，然后在10-15℃下，以300-500g/min的速度加入步骤1)配制的硅酸钠溶液，至pH值为3-4停止加入硅酸钠溶液，在常温下静置20-24小时至形成凝胶；
3）将步骤2)得到的凝胶打碎，加入EDTA、酒石酸钠和草酸钠其中的一种或多种络合剂，络合剂加入量为二氧化硅总量的8-12%，升温至70-80℃，保温1-5小时；
4）将步骤3）得到产物过滤、水洗，洗至滤饼中钠离子含量0.1%wt以下，将滤饼进行打浆加入氨水调至pH值为7-8，升温至80-90℃，保温1-2小时；
5）最后利用压力式喷雾干燥脱水干燥将步骤4）得到产物，调整粒度为1-2mm；
所述杂多酸催化剂硅胶载体的孔容为1.8-2.0ml/g，比表面积：400-600m2/g，二氧化硅纯度大于99.5%，平均粒度1-2mm。
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