[发明专利]NaYF4：Yb,Er@OA@SiO2核壳壳型稀土上转换发光纳米材料的制备方法

摘要

NaYF4:Yb,Er@OA@SiO2核壳壳型稀土上转换发光纳米材料的制备方法，先将CF3COONa、Y(CF3COO)3、Yb(CF3COO)3、Er(CF3COO)3放入四口瓶中，并将油酸、油胺及十八烯加入，升温，加入无水乙醇，离心，用环己烷洗涤；再将所得的产物称量加入另一四口瓶中，并加油酸，升温，然后称取所得的产物，溶解于环己烷中，再加入CO-520，同时加入NH3·H2O，超声，加入TEOS，加入丙酮，离心，将沉淀用酒精与超纯水的混合溶剂洗涤，烘干，本发明所制得的NaYF4:Yb,Er@OA@SiO2核壳壳型稀土上转换发光纳米材料是一种水溶性好、载药量高的荧光材料，在生物成像及药物载体等领域有良好的应用前景。

主权项

NaYF4:Yb,Er@OA@SiO2核壳壳型稀土上转换发光纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，将CF3COONa、Y(CF3COO)3、Yb(CF3COO)3、Er(CF3COO)3以摩尔比为100:40:9:1、总摩尔量为3mmol，放入500ml第一四口瓶中，并将油酸、油胺及十八烯以比例(1～3):(1～3):(0～2)加入第一四口瓶中，使总体积为50ml，第一四口瓶上分别插上加热套的温度探头、Ar气管、电动搅拌装置及出气孔；在常温下通气搅拌30min，以除净第一四口瓶体系中的氧气；将加热套的温度设定为120℃，升温，并在该温度下保温30min，以除净第一四口瓶体系中的水分；将第一四口瓶上出气口的位置换上冷凝管，并将加热套的温度设定为300℃，以20℃/min的速率升温，并在该温度下保温60min；向第一四口瓶体系中加入过量的无水乙醇，充分振荡，10000rpm离心10min，并用环己烷洗涤3次，室温下保存；第二步，将第一步所得的产物称量0.02g加入第二四口瓶中，并向第二四口瓶中加入40ml油酸，在第二四口瓶上分别插上加热套的温度探头、Ar气管、电动搅拌装置及出气孔；在常温下通气搅拌30min，除净第二四口瓶体系中的氧气；将加热套的温度设定为160℃，升温，并在该温度下保温30min；第三步，称取第二步所得的产物0.0075g，溶解于4ml的环己烷中，继续量取6ml环己烷，溶解，再加入CO‑520100μl，搅拌10min；加入CO‑520400μl，搅拌10min，同时加入80μl NH3·H2O， 超声20min，加入TEOS40μl，搅拌48h；加入5ml丙酮，搅拌10min，10000rpm离心10min，将沉淀用酒精与超纯水体积比为1:1的混合溶剂洗涤3次，在60℃烘干，真空保存。