[发明专利]NaYF4：Yb,Er@OA@SiO2核壳壳型稀土上转换发光纳米材料的制备方法有效
| 申请号： | 201310439588.6 | 申请日： | 2013-09-24 |
| 公开（公告）号： | CN103509557A | 公开（公告）日： | 2014-01-15 |
| 发明（设计）人： | 林敏;徐峰;冯爱玲;游民黎;卢天健 | 申请（专利权）人： | 西安交通大学 |
| 主分类号： | C09K11/85 | 分类号： | C09K11/85;C09K11/02 |
| 代理公司： | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人： | 贺建斌 |
| 地址： | 710049*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | nayf sub yb er oa sio 核壳壳型 稀土 转换 发光 纳米 材料 制备 方法 | ||
1.NaYF4:Yb,Er@OA@SiO2核壳壳型稀土上转换发光纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将CF3COONa、Y(CF3COO)3、Yb(CF3COO)3、Er(CF3COO)3以摩尔比为100:40:9:1、总摩尔量为3mmol，放入500ml第一四口瓶中，并将油酸、油胺及十八烯以比例(1～3):(1～3):(0～2)加入第一四口瓶中，使总体积为50ml，第一四口瓶上分别插上加热套的温度探头、Ar气管、电动搅拌装置及出气孔；在常温下通气搅拌30min，以除净第一四口瓶体系中的氧气；将加热套的温度设定为120℃，升温，并在该温度下保温30min，以除净第一四口瓶体系中的水分；将第一四口瓶上出气口的位置换上冷凝管，并将加热套的温度设定为300℃，以20℃/min的速率升温，并在该温度下保温60min；向第一四口瓶体系中加入过量的无水乙醇，充分振荡，10000rpm离心10min，并用环己烷洗涤3次，室温下保存；
第二步，将第一步所得的产物称量0.02g加入第二四口瓶中，并向第二四口瓶中加入40ml油酸，在第二四口瓶上分别插上加热套的温度探头、Ar气管、电动搅拌装置及出气孔；在常温下通气搅拌30min，除净第二四口瓶体系中的氧气；将加热套的温度设定为160℃，升温，并在该温度下保温30min；
第三步，称取第二步所得的产物0.0075g，溶解于4ml的环己烷中，继续量取6ml环己烷，溶解，再加入CO-520100μl，搅拌10min；加入CO-520400μl，搅拌10min，同时加入80μl NH3·H2O，超声20min，加入TEOS40μl，搅拌48h；加入5ml丙酮，搅拌10min，10000rpm离心10min，将沉淀用酒精与超纯水体积比为1:1的混合溶剂洗涤3次，在60℃烘干，真空保存。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将CF3COONa、Y(CF3COO)3、Yb(CF3COO)3、Er(CF3COO)3以摩尔比为100:40:9:1、总摩尔量为3mmol，放入500ml第一四口瓶中，并将油酸、油胺及十八烯以比例2:2:1加入第一四口瓶中，使总体积为50ml，第一四口瓶上分别插上加热套的温度探头、Ar气管、电动搅拌装置及出气孔；在常温下通气搅拌30min，以除净第一四口瓶体系中的氧气；将加热套的温度设定为120℃，升温，并在该温度下保温30min，以除净第一四口瓶体系中的水分；将第一四口瓶上出气口的位置换上冷凝管，并将加热套的温度设定为300℃，以20℃/min的速率升温，并在该温度下保温60min；向第一四口瓶体系中加入过量的无水乙醇，充分振荡，10000rpm离心10min，并用环己烷洗涤3次，室温下保存；
第二步，将第一步所得的产物称量0.02g加入第二四口瓶中，并向第二四口瓶中加入40ml油酸，在第二四口瓶上分别插上加热套的温度探头、Ar气管、电动搅拌装置及出气孔；在常温下通气搅拌30min，除净第二四口瓶体系中的氧气；将加热套的温度设定为160℃，升温，并在该温度下保温30min；
第三步，称取第二步所得的产物0.0075g，溶解于4ml的环己烷中，继续量取6ml环己烷，溶解，再加入CO-520100μl，搅拌10min；加入CO-520400μl，搅拌10min，同时加入80μl NH3·H2O，超声20min，加入TEOS40μl，搅拌48h；加入5ml丙酮，搅拌10min，10000rpm离心10min，将沉淀用酒精与超纯水体积比为1:1的混合溶剂洗涤3次，在60℃烘干，真空保存。
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