[发明专利]NaYF4：Yb,Er@OA@SiO2核壳壳型稀土上转换发光纳米材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及发光纳米材料的制备技术领域，特别涉及NaYF₄:Yb,Er@OA@SiO₂核壳壳型稀土上转换发光纳米材料的制备方法。

背景技术

由于生物有机体在红外波段发生光吸收和光散射的几率很小，可以有效地减小机体组织对生物学成像和检测的影响，因此，近年来红外波段的研究成为生物标记领域的热点问题。然而传统使用的荧光激发波长位于红外区域的荧光染料种类较少，而且存在着易被光漂白和荧光峰的半峰宽较宽等缺点，不利于信号的检测。稀土上转换发光纳米材料是一种新型生物标记材料，能通过激发态吸收和各种能量传递过程，将长波长的光如红外光转换成短波长的光如可见光。该材料具有化学稳定性好、无自荧光、无光闪烁、不易光降解和光漂白、组织穿透深、可避免DNA/RNA的光损伤等优异的光学性质及良好的生物相容性，可以克服传统荧光染料的固有缺点，在生物成像及标记、生物检测、药物缓释等生物医学领域已成为研究的热点，有望成为理想的具有巨大应用前景的生物医用材料。

尽管上转换稀土纳米荧光材料具有独特的光学性质，然而这种纳米材料的水溶性较差，为了使其在生物领域具有广泛的应用，需要对其进行表面修饰如包裹二氧化硅。但是，当将上转换稀土纳米晶用于药物载体时，二氧化硅层会使其载药量降低，这直接影响上转换稀土纳米荧光材料在药物载体方面的实际应用。为了实现其在生物医学领域广泛而高效的应用，人们希望制备出水溶性好、载药量高的上转换稀土纳米荧光材料作为药物载体。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供NaYF₄:Yb,Er@OA@SiO₂核壳壳型稀土上转换发光纳米材料的制备方法，这种多层结构的材料水溶性好、载药量高。

为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：

NaYF₄:Yb,Er@OA@SiO₂核壳壳型稀土上转换发光纳米材料的制备方法，包括以下步骤：

第一步，将CF₃COONa、Y(CF₃COO)₃、Yb(CF₃COO)₃、Er(CF₃COO)₃以摩尔比为100:40:9:1、总摩尔量为3mmol，放入500ml第一四口瓶中，并将油酸、油胺及十八烯以比例(1～3):(1～3):(0～2)加入第一四口瓶中，使总体积为50ml，第一四口瓶上分别插上加热套的温度探头、Ar气管、电动搅拌装置及出气孔；在常温下通气搅拌30min，以除净第一四口瓶体系中的氧气；将加热套的温度设定为120℃，升温，并在该温度下保温30min，以除净第一四口瓶体系中的水分；将第一四口瓶上出气口的位置换上冷凝管，并将加热套的温度设定为300℃，以20℃/min的速率升温，并在该温度下保温60min；向第一四口瓶体系中加入过量的无水乙醇，充分振荡，10000rpm离心10min，并用环己烷洗涤3次，室温下保存；

第二步，将第一步所得的产物称量0.02g加入第二四口瓶中，并向第二四口瓶中加入40ml油酸，在第二四口瓶上分别插上加热套的温度探头、Ar气管、电动搅拌装置及出气孔；在常温下通气搅拌30min，除净第二四口瓶体系中的氧气；将加热套的温度设定为160℃，升温，并在该温度下保温30min；

第三步，称取第二步所得的产物0.0075g，溶解于4ml的环己烷中，继续量取6ml环己烷，溶解，再加入CO-520100μl，搅拌10min；加入CO-520400μl，搅拌10min，同时加入80μl NH₃·H₂O，超声20min，加入TEOS40μl，搅拌48h；加入5ml丙酮，搅拌10min，10000rpm离心10min，将沉淀用酒精与超纯水体积比为1:1的混合溶剂洗涤3次，在60℃烘干，真空保存。

本发明的优点：