[发明专利]1-取代苯基-3-羧甲基-5-吡唑啉酮的制备方法无效
| 申请号： | 201310408569.7 | 申请日： | 2013-09-10 |
| 公开（公告）号： | CN103483261A | 公开（公告）日： | 2014-01-01 |
| 发明（设计）人： | 杨宗义;于锦亮;张占国;千昌富 | 申请（专利权）人： | 中国乐凯集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/22 | 分类号： | C07D231/22;C07D231/24 |
| 代理公司： | 石家庄冀科专利商标事务所有限公司 13108 | 代理人： | 李羡民;郭绍华 |
| 地址： | 071054 *** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 一种1-取代苯基-3-羧甲基-5-吡唑啉酮的制备方法，它包括如下步骤：（1）在反应容器中加入带取代基的苯胺化合物、亚硝酸钠和无机酸溶液，苯胺化合物与亚硝酸钠，在0～15℃进行重氮化反应，反应时间为0.5～1小时，过滤，得到重氮盐；（2）在反应容器中加入水和步骤（1）得到的重氮盐，分散完毕后，加入2-乙酰基丁二酸二甲酯，再加入碱性无机物至pH值在4～5，在15～25℃下反应，过滤，得到苯腙；（3）在反应容器中加入pH值缓冲溶液和步骤（2）得到的苯腙，再加入碱性无机物至pH值在9～10，在20～30℃下反应8～20小时，浓缩、过滤即得本发明产品。本发明工艺简单，易于操作，产品收率高、纯度高。 | ||
| 搜索关键词： | 取代 苯基 甲基 吡唑 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种1‑取代苯基‑3‑羧甲基‑5‑吡唑啉酮的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：（1）在反应容器中加入带取代基的苯胺化合物、亚硝酸钠和无机酸溶液，苯胺化合物与亚硝酸钠、无机酸溶液之间的摩尔比为1：0.95～1.05：2.5～4，在0～15℃进行重氮化反应，反应时间为0.5～1小时，过滤，得到重氮盐；（2）在反应容器中加入水和步骤（1）得到的重氮盐，分散完毕后，加入2‑乙酰基丁二酸二甲酯，其中，重氮盐与2‑乙酰基丁二酸二甲酯的摩尔比为1：0.95～1.05，再加入碱性无机物至pH值在4～5，在15～25℃下反应6～14小时，过滤，得到苯腙；（3）在反应容器中加入pH值缓冲溶液和步骤（2）得到的苯腙，苯腙与缓冲溶液的重量比为1:8～25，再加入碱性无机物至pH值在9～10，在20～30℃下反应8～20小时，浓缩、过滤，得1‑取代苯基‑3‑羧甲基‑5‑吡唑啉酮。
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