[发明专利]一种柠檬酸三丁酯的合成方法

摘要

本发明提供了一种柠檬酸三丁酯的合成方法，更具体的讲，涉及一种以活性炭吸附氨基磺酸作为催化剂合成柠檬酸三丁酯、以反应后的催化剂与氢氧化镍反应生成氨基磺酸镍的方法。其特征在于：在合成柠檬酸三丁酯过程中，使用活性炭吸附氨基酸为催化剂，合成反应后，将固相的活性炭及氨基磺酸从反应混合液中过滤出来，反应液经脱醇、过滤、中和、除水等步骤得柠檬酸三丁酯；分离出来的活性炭和氨基磺酸与氢氧化镍反应，生成附加值较高的电镀主盐氨基磺酸镍。本合成方法使用的催化剂具有催化选择性好、催化活性高、对设备腐蚀性小、易于分离、成本低等优点。本合成方法具有柠檬酸转化率高、酯化反应时间短、除水外无排放等特点。

主权项

一种柠檬酸三丁酯的合成方法，包括以下步骤：（1）酯化：取192重量份无水柠檬酸、260—410重量份正丁醇加入到带有搅拌和加热装置的反应釜中，在搅拌状态下加热至90—95℃使柠檬酸全部溶解后，加入6—17重量份催化剂，在温度为102—135℃条件下反应3.0—3.5h后，酯化反应结束，得到反应液；所述催化剂是重量比为15:1的氨基磺酸和活性炭混合物；（2）脱醇：将步骤（1）得到的反应液在真空度为0.09MPa、温度为90—135℃的条件下脱醇20—30min后得柠檬酸三丁酯和活性炭及氨基磺酸的混合物，所得的正丁醇和水的混合物经精馏后得正丁醇循环到步骤（1）中使用；（3）过滤：将步骤（2）制得的柠檬酸三丁酯和活性炭及氨基磺酸的混合物经离心分离后所得的滤液即为柠檬酸三丁酯粗品，将过滤所得的滤饼立即溶于质量百分比浓度为15—20%的氢氧化镍水溶液中，搅拌20—30min后，经过滤、浓缩、结晶、离心分离，得氨基磺酸镍成品；（4）中和：向步骤（3）制得的柠檬酸三丁酯粗品中加入适量质量百分比浓度为20%的碳酸钠水溶液，使柠檬酸三丁酯混合液的pH值调整为6.8—7.2，待溶液分层后分离出上层水得柠檬酸三丁酯；（5）除水：将步骤（4）制得的柠檬酸三丁酯在真空度为0.09MPa、温度为90—135℃条件下除水15—20min得柠檬酸三丁酯产品。