[发明专利]一种多晶硅的制备方法

摘要

本发明公开了一种多晶硅的制备方法，该方法先对石英坩埚进行预处理，然后在石英坩埚底部铺设一层晶硅碎片料，再将硅料和母合金放入石英坩埚中，进料，抽真空，加热使硅料熔化；熔化结束后，加热器温度控制1540-1570℃，隔热笼提升至开度a为5-20mm，并控制TC2温度不超过1425℃，使得底部碎多晶刚好熔完，进入降温阶段，梯度慢慢降温同时慢慢打开隔热笼；最后长晶，形成含有大量孪晶的多晶硅。采用本发明方法制成的多晶硅片，晶粒均匀，电池效率比普通多晶硅要高0.2-0.3%，整锭硅片的平均电池效率达到17.5%以上，效率17.4%以上硅片比例大于65.0%。

主权项

一种多晶硅的制备方法，其特征是，具体步骤为：(1) 石英坩埚预处理：使用易于挥发的无毒溶剂来分散纯度大于99.9%的75μm‑350μm的硅粉，其中每500mL溶剂中分散350g‑450g硅粉，搅拌成浆料，将浆料均匀地刷在坩埚底部，晾干备用；(2) 在预处理过的石英坩埚底部铺设粒径为3mm‑10mm的晶硅碎片料，形成10mm‑30mm厚度的碎多晶层；铺底完成后，将硅料和母合金装入石英坩埚中，然后将石英坩埚装入铸锭炉内，闭合上下炉体，抽真空，再关闭隔热笼，加热使硅料进入熔化阶段；所述母合金的加入比例根据目标电阻值计算得到；(3) 当熔化进入结束步阶段时，控制加热温度1540℃‑1570℃，隔热笼提升至开度（a）为5 mm ‑20mm，并控制DS块温度TC2不超过1425℃，使得底部碎多晶刚好熔完，进入步骤（4）‑（7）的降温阶段；(4)控制加热器温度为1500℃‑1535℃，在10min‑20min内将隔热笼提升至开度（a）为10 mm ‑30mm；(5)控制加热器温度为1450℃‑1480℃，在10min‑20min内将隔热笼提升至开度（a）为10 mm ‑50mm；(6)控制加热器温度为1430℃‑1460℃，在20min‑50min内将隔热笼提升至开度（a）为10 mm ‑70mm；；(7)控制加热器温度为1425℃‑1440℃，在20min‑50min内将隔热笼提升至开度（a）为50 mm ‑80mm；其中，步骤(6)隔热笼打开的程度大于第（5）步中隔热笼打开程度；步骤(7)隔热笼打开的程度大于等于步骤(6)中隔热笼打开程度，熔化阶段结束；(8) 进入长晶初期，长晶初期控制加热温度为1425℃‑1440℃，隔热笼提升速度为4 mm/h ‑8mm/h，使得坩埚底部的碎多晶形成一层均匀的树枝状籽晶；(9) 进入长晶中后期，控制长晶中后期隔热笼的提升速度为0 mm/h ‑4mm/h，加热器的降温速率为1℃/h ‑2℃/h，以坩埚底部均匀的树枝状籽晶为基础，保持微凸的固液界面，竖直向上定向凝固生成含有大量孪晶的多晶硅。