[发明专利]一种米屈肼二水合物制备方法有效
| 申请号: | 201310387770.1 | 申请日: | 2013-08-31 |
| 公开(公告)号: | CN103483219A | 公开(公告)日: | 2014-01-01 |
| 发明(设计)人: | 于东海;葛正全;赵坤;杨彦军 | 申请(专利权)人: | 济南诚汇双达化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C243/40 | 分类号: | C07C243/40;C07C241/02 |
| 代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 宋玉霞 |
| 地址: | 250101 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | 本发明提供一种米屈肼二水合物制备方法。该方法采用强碱性阴离子树脂进行水解除去甲酯基,尽量避免了产生多余的阴离子或其他杂质,产品质量高,澄清度好,收率高,可用于注射级用。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 米屈肼二 水合物 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种米屈肼二水合物制备方法,其特征在于,包括以下步骤:①碱解后水溶液的制备:将3‑(2,2,2‑三甲基肼基)丙酸甲酯盐溶于纯化水中,用强碱性阴离子树脂处理,滤液减压浓缩,得到碱解后水溶液;②析晶前米屈肼水溶液的制备:将碱解后水溶液用强碱性阴离子树脂吸附杂质,然后用酸性阳离子树脂调节过柱液PH,调完PH的过柱液进行过滤,得到析晶前米屈肼水溶液;③米屈肼二水合物的制备:将析晶前米屈肼水溶液减压浓缩至干,残留物中加入乙醇,加热溶解,检测水分,并跟据检测结果补加纯化水,再检测水分,加入活性炭并过滤,所得滤液搅拌降温析晶,过滤,滤饼减压烘干,得到可用于注射的米屈肼二水合物。
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