[发明专利]一种六亚甲基二异氰酸酯三聚体固化剂的制备方法

摘要

本发明公开一种六亚甲基二异氰酸酯三聚体固化剂的制备方法，该方法是在氮气保护下将异氰酸酯单体投入反应容器中，在1h-1.5h内滴加入占异氰酸酯单体质量0.01%～0.5%的含2-羟烷基季铵碱类的异氰酸酯三聚催化剂，维持温度30℃-80℃，保温搅拌反应2h-24h；测得游离NCO基团的质量百分含量为30%-40%时，加入占异氰酸酯单体质量0.1%-1%异氰酸酯三聚阻聚剂；得到的聚氨酯三聚体固化剂按1-20g/min的进料速度通过分布器进入分离装置，分离后得到的六亚甲基二异氰酸酯三聚体固化剂。本发明固化剂与树脂的配伍相容性好，耐紫外光照射，具有高相容性、低粘度、高机械强度。

主权项

一种六亚甲基二异氰酸酯三聚体固化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）在氮气保护下，将异氰酸酯单体投入反应容器中，在1h‑1.5h内滴加入占异氰酸酯单体质量0.01%～0.5%的含2‑羟烷基季铵碱类的异氰酸酯三聚催化剂，维持温度30℃‑80℃，保温搅拌反应2h‑24h；测得游离NCO基团的质量百分含量为30%‑40%时，加入占异氰酸酯单体质量0.1%‑1%异氰酸酯三聚阻聚剂，保温反应0.5h‑1h；停止反应，降至室温后，出料得聚氨酯三聚体固化剂；所述异氰酸酯三聚阻聚剂为质子酸、酰氯或甲基化合物；所述含2‑羟烷基季铵碱类的异氰酸酯三聚催化剂通过如下方法制备：氮气保护下，以质量份数计，将30～40份的环氧类物质在1h‑1.5h内滴加到50～70份叔胺和6～18份水的体系中，维持体系的温度为30℃‑40℃；待环氧类物质滴加完毕，连续搅拌12h～24h；停止反应后，用旋转蒸发仪分离出下层黄色液体，得到黄色油状的产物为含2‑羟烷基季铵碱类的异氰酸酯三聚催化剂；所述环氧类物质为环氧乙烷、环氧丙烷、甲基环氧丙烷、环氧溴丙烷或1，2‑环氧环戊烷；所述的叔胺为三乙胺、三甲胺、三正丙胺或三辛胺；（2）将步骤(1)得到的聚氨酯三聚体固化剂按1‑20g/min的进料速度通过分布器进入分离装置，分离装置的一级分离温度控制在100℃‑200℃，一级冷阱温度控制在10℃‑50℃，真空度控制在100‑10000Pa；二级分离温度控制在140℃‑200℃，二级冷阱温度控制在0℃‑30℃，真空度控制在（0.1‑1000）Pa；分离后得到的六亚甲基二异氰酸酯三聚体固化剂用兑稀溶剂调节聚氨酯固化剂含量至50%‑100%，游离异氰酸酯单体的质量含量低于0.4%。