[发明专利]一种测定微合金钢中固溶钒和非固溶钒含量的方法

摘要

本发明公开一种测定微合金钢中固溶钒和非固溶钒含量的方法。该方法采用蒸馏水和盐酸的混合液溶解试样，但该混合液对非固溶钒（以碳氮化钒形式存在）不溶解，通过离心沉降可以实现将钢中的固溶钒和碳氮化钒分离。另外由于碳氮化钒溶于王水，利用王水直接将沉降物溶解配制成溶液。采用电感耦合等离子体发射光谱仪分别测定两种溶液中钒的光谱强度，根据采用相同方法制备的标准溶液中钒含量的光谱强度与含量的关系曲线对比，即可分别计算出固溶钒含量和非固溶钒含量。本发明方法简单，能够准确分别测定微合金钢中固溶钒和非固溶钒含量。

主权项

1.一种测定微合金钢中固溶钒和非固溶钒含量的方法，其特征是：所述方法包括如下步骤：（1）固溶钒含量标准溶液的配制及校准曲线的绘制：（1.1）酸液的配制：盐酸及蒸馏水，将盐酸加入到蒸馏水中，搅拌，制得的液体为混合液即酸液，该酸液各组分的体积比为：盐酸：水=1：1；（1.2）固溶钒含量标准溶液的配制：称取3~9份质量为M= 0.2~0.5 g的铁粉，分别放入内盛20~50 mL上述酸液的容器中；将上述3~9个容器放入水浴箱，用水浴加热至70℃，并保温3~4 h以保证铁粉充分溶解；取出上述容器并直接将溶液分别转移到3~9个容量瓶中，容器用蒸馏水冲洗3~5次，冲洗液也转移至容量瓶；选取其中一份溶液作为空白溶液，直接用蒸馏水定容至L₁ mL刻度，L₁=100~200 mL为容量瓶体积；其它溶液中则分别按一定均匀梯度增加量加入100 mg/mL的标准钒溶液，标准溶解的最大加入量应包含被测钢中钒含量的范围，再用蒸馏水定容至L₁ mL；分别提取3~9份溶液L₂ mL于离心试管中，L₂=30~50 mL为提取溶液体积，放入离心机，离心转速为5000~7500 rpm，离心时间10~15 min，保证不溶物沉降完全。（1.3）固溶钒含量标准溶液的测定：用电感耦合等离子体发射光谱仪测定并记录各离心管上层清液中钒的特征光谱强度，由仪器在仪器内部自动建立强度与相对应溶液中钒浓度之间的对应关系曲线，即固溶钒含量校准曲线；电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数为：RF功率1150W，辅助气流速0.5L/min，蠕动泵泵速50rpm，雾化压力28PSI，观察高度12mm；（2）非固溶钒含量标准溶液的配制及校准曲线的绘制（2.1）王水的配制：将盐酸和硝酸按体积比3：1混合、搅拌，制得的混酸即王水；（2.2）非固溶钒的分离：（a）将步骤（1.3）测定后离心管中的上层清液缓缓倒去，配合滴管去除液体至离心管中液体体积约3 ml，之后加入蒸馏水至50 ml进行离心沉降，离心转速为5000~7500 rpm，离心时间5 min；如此循环3~5次，最后去除溶液至残留体积约1ml，每次去除溶液过程中确保不去掉沉降物；（b）准备多个离心管，把3~9份容量瓶中剩余的溶液按份完全转移至离心管，蒸馏水冲洗容量瓶3~5次，冲洗液同样转移至离心管，每次所取溶液体积小于离心管体积；（c）将全部离心管依次放入Centrifuge 5430型离心机进行离心分离，离心转速为5000~7500 rpm，离心时间10~15min保证未溶物沉降完全，并对离心后的液体按步骤（a）处理；（2.3）非固溶钒标准溶液的配制：（a）对步骤（2.2）中每个离心管分别加入10~15 mL王水，并放入水浴箱，水浴加热至70 ℃，并保温0.5~1 h确保沉降物完全溶解；（b）取出离心管，然后将每份溶液依次移入L₁ mL容量瓶中，蒸馏水冲洗离心管3~5次，冲洗液也转移到L₁ mL容量瓶中；（c）选取其中一份溶液作为空白溶液，用蒸馏水定容至L₁ mL刻度，其它容量瓶则分别按一定梯度增加量加入100 mg/mL的标准钒溶液，标准溶液的最大加入量应包含被测钢中钒含量的范围，然后再用蒸馏水定容至L₁ mL刻度；（2.4）非固溶钒含量校准曲线的绘制：用电感耦合等离子体发射光谱仪测定并记录各容量瓶溶液中的钒的特征光谱强度，由仪器在仪器内部自动建立钒浓度与强度的对应关系曲线，即非固溶钒含量校准曲线，电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数同步骤（1.3）；（3）固溶钒含量的测定（3.1）从合金钢试样上加工一定量的粉末，称取M= 0.2-0.5 g上述粉末放入盛有20-50 mL 酸液的容器中；（3.2）将上述容器放入水浴箱，用水浴加热至70 ℃，并保温3~4 h以保证铁粉全部溶解溶解；将溶解后的液体直接转移到容量瓶中，蒸馏水冲洗容器3~5次，冲洗液也转移至容量瓶，用蒸馏水将溶液定容至L₁ mL体积，摇匀；（3.3）取溶液L₂ mL放入离心管中于离心机中进行离心分离，离心转速为5000~7500 rpm，离心时间10~15 min保证碳氮化钒沉降完全；（3.4）用电感耦合等离子体发射光谱仪，根据仪器内部已自动建立的光谱强度和钒浓度的关系曲线测定出离心管中上层清液的钒浓度X₁；电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数同步骤（1.3）；（3.5）根据公式：，计算出样品中固溶钒的含量；式中：—固溶钒的质量百分数，%；X₁—步骤d测得的钒浓度，mg/mL；L₁—溶解液的体积，mL；M—粉末试样的质量，g；（4）非固溶钒含量的测定（4.1）将步骤（3.4）测定后的离心管中的上层清液缓缓倒去，配合滴管去除液体至离心管中液体体积约3 ml，之后加入蒸馏水至50 ml进行离心沉降，离心转速为5000~7500 rpm，离心时间5 min，如此循环3~5次，最后去除溶液至残留体积约1 ml，每次溶液去除过程中确保不去掉沉降物；（4.2）准备多个离心管，将3~9个容量瓶中的剩余溶液完全转移至离心管，蒸馏水冲洗容器3~5次，冲洗液放入离心管，每次所取溶液体积小于离心管体积；（4.3）将离心管置于Centrifuge 5430型离心机进行离心分离，离心转速为5000-7500 rpm，离心时间10~15 min，保证碳氮化钒沉降完全，并对离心后的液体按步骤（4.1）处理；（4.4）向每个离心管加入10-15 mL王水，后放入水浴箱，水浴加热至70℃，并保温1~1.5h确保沉降物完全溶解；（4.5）取出离心管，将溶液移入L₁mL容量瓶中，蒸馏水冲洗离心管3-5次，冲洗液也加入L₁ mL容量瓶中，再用蒸馏水将溶液定容至L₁mL刻度，摇匀；（4.6）用电感耦合等离子体发射光谱仪，根据仪器内部已自动建立的光谱强度和钒浓度的关系曲线测定出溶液中的钒浓度X₂；电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数同步骤（1.3）；（4.7）根据公式：，计算出样品中非固溶钒的含量；式中：—非固溶钒的质量百分数，%；X₂—步骤f中测得的钒浓度，mg/mL； L₁—溶解液的体积，mL；M—试样和纯铁粉的质量，g。