[发明专利]一种测定微合金钢中固溶钒和非固溶钒含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钢中钒的分离和定量测量方法，特别是涉及一种测定微合金钢中固溶钒和非固溶钒含量的方法。

背景技术

微合金钢的开发不仅可以改善钢的性能，同时也可以降低生产成本，减少污染，使资源得到了更为合理的利用，微合金技术是现代钢铁技术的发展方向。在控轧控冷所生产的钢材中，结合钢的动、静态再结晶温度设计轧制工艺，以获得细小的奥氏体晶粒，从而最终细化室温钢材的组织，提高钢的性能。钒是发展现代超级钢最主要的合金元素之一，不仅可以细化奥氏体晶粒，而且其析出强化效果可以显著提高钢的强度，特别是在中厚板、线材等高强度低碳微合金钢中的运用更是必不可少。

钒的固溶和析出行为及其对轧制冷却组织变化的影响是轧制工艺确定的关键因素，尤其是对钒的析出强化效果的控制已然成为钢的成分和轧制工艺设计的基础。然而，对于析出强化，钒的析出物（以碳氮化钒形态）尺寸通常为几纳米到几十纳米时效果最好，采用酸溶过滤的方法难以实现碳氮化钒的分离。因此如何实现该尺寸范围析出物的分离，进而对钢中固溶钒和非固溶钒（碳氮化钒中的钒）定量分析成为一个难题。目前现有钒含量的测定方法中，（如中国金属学会推荐的技术方法CSM 07 02 23 01-2003低合金钢-钒含量的测定-高锰酸钾氧化亚铁滴定法、CSM 07 02 23 02-2003低合金钢-钒含量的测定-过硫酸铵氧化铁滴定法、CSM 07 02 23 03-2003低合金钢-钒含量的测定-硝酸氧化亚铁滴定法、CSM 07 02 23 05-2003低合金钢-钒含量的测定-5-Br-P酸D酸P光度法、CSM 07 02 94 01-2003低合金钢-锰、磷、铬、镍、钼、铜、钒、钴、钛、铝含量的测定-电感耦合等离子体发射光谱法），主要利用硝酸、盐酸及其混合酸将钢中钒全部溶解，之后通过光度法、滴定法等测定钢中总的钒含量，但是却没有实现将钢中固溶钒和非固溶钒（碳氮化钒）分离，分别测定其含量。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供一种测定微合金钢中固溶钒和非固溶钒含量的方法。该发明将固溶钒与非固溶钒分离，并且能够准确测定微合金钢中固溶钒的含量和非固溶钒的含量。

一种测定微合金钢中固溶钒和非固溶钒含量的方法，其具体步骤如下：

1. 固溶钒含量标准溶液的配制及校准曲线的绘制：

（1.1）酸液的配制：盐酸（优级纯，密度1.19g/cm³）及蒸馏水。将盐酸加入到蒸馏水中，搅拌，制得的液体为混合液即酸液。该酸液各组分的体积比为：盐酸：水=1：1。

（1.2）固溶钒含量标准溶液的配制：称取3~9份质量为M（M= 0.2~0.5）g的铁粉（纯度≥99.5%），分别放入内盛20~50 mL上述酸液的容器中。将上述3~9个容器放入水浴箱，水浴加热至70℃，并保温3~4 h以保证铁粉充分溶解。取出上述容器并将溶液分别完全转移至3~9个容量瓶中，蒸馏水冲洗容器3~5次，冲洗液也转移至容量瓶。选取其中一份溶液作为空白溶液，直接用蒸馏水定容至L₁ mL刻度（L₁=100~200 mL，为容量瓶体积）。其它溶液中则分别按一定均匀梯度增加量加入100 mg/mL的标准钒溶液，标准溶液的最大加入量应包含被测钢中钒含量的范围，再用蒸馏水定容至L₁ mL刻度。从被定容后的3~9份溶液分别取L₂ mL放入离心管中（L₂=30~50 mL，为提取溶液体积），置入Centrifuge 5430型离心机进行离心分离，离心转速为5000~7500 rpm，离心时间10~15 min，保证不溶物沉降完全。

（1.3）固溶钒含量校准曲线的绘制：用iCAP 6300电感耦合等离子体发射光谱仪测定并记录各离心管上层清液中钒的特征光谱强度，由仪器在仪器内部自动建立强度与相对应溶液中钒浓度之间的对应关系曲线，即固溶钒含量校准曲线。电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数为：RF功率1150 W，辅助气流速0.5 L/min，蠕动泵泵速50 rpm，雾化压力28 PSI，观察高度12 mm。

2. 非固溶钒含量标准溶液的配制及校准曲线的绘制