[发明专利]一种维生素E的绿色环保合成方法有效
申请号: | 201310346043.0 | 申请日: | 2013-08-10 |
公开(公告)号: | CN103396392A | 公开(公告)日: | 2013-11-20 |
发明(设计)人: | 黄升;赵新颖;白峻峰 | 申请(专利权)人: | 吉林北沙制药有限公司 |
主分类号: | C07D311/72 | 分类号: | C07D311/72;B01J21/14 |
代理公司: | 湖州金卫知识产权代理事务所(普通合伙) 33232 | 代理人: | 赵卫康 |
地址: | 132001 吉林省*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | 本发明涉及精细化工合成领域,尤其涉及一种维生素E的绿色环保合成方法。它是按重量份在反应装置中加入甲苯150-200份,机械搅拌下依次加入2,3,5-三甲基氢醌40份和异植物醇40-80份,待反应体系充分溶解澄清后,缓慢加入氯化镁1.5-2.5份和氧化镁负载二氧化硅催化剂0.8-1.2份,密闭反应体系,在真空度为-0.07--0.05MPa、温度为55-65℃下,保持该反应体系反应1.5-2.5小时,在反应中保持甲苯的回流并且生成的水随着甲苯的回流而被蒸馏出去,以有利于反应的进行;最后待催化剂回收和溶剂回收后,将溶剂蒸馏后的反应体系继续减压蒸馏得所需的浅黄色油状维生素E产品。本发明方法负载的催化剂可以重复套用多次,产率高能耗低,而且绿色环保。 | ||
搜索关键词: | 一种 维生素 绿色 环保 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种维生素E的绿色环保合成方法,其特征在于:它依次包括以下步骤:(1)合成:按重量份在反应装置中加入甲苯150‑200份,机械搅拌下依次加入2,3,5‑三甲基氢醌40份和异植物醇40‑80份,待反应体系充分溶解澄清后,缓慢加入氯化镁1.5‑2.5份和氧化镁负载二氧化硅催化剂0.8‑1.2份,密闭反应体系,在真空度为‑0.07‑ ‑0.05MPa、温度为55‑65℃下,保持该反应体系反应1.5‑2.5小时,在反应中保持甲苯的回流并且生成的水随着甲苯的回流而被蒸馏出去;(2)催化剂回收和溶剂回收:反应结束后,过滤分离出所述氧化镁负载二氧化硅催化剂,以备后续重复套用;溶剂回收具体是用饱和食盐水洗涤,再用无水硫酸镁干燥甲苯相,滤除干燥剂,减压回收甲苯,蒸馏出的甲苯集中收集以便返回重蒸回收套用;将溶剂蒸馏后的反应体系继续减压蒸馏得所需的浅黄色油状维生素E产品。
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