[发明专利]一种维生素E的绿色环保合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及精细化工合成领域，尤其涉及一种维生素E的绿色环保合成方法。

背景技术

自从1922年人类首次发现维生素E以来，维生素E的生产和应用一直是维生素领域的研究热点。维生素E简称生育酚，它对生殖功能、抗衰老和促进新陈代谢都具有重要影响，广泛应用于保健药品和饲料添加剂领域。

 维生素E的合成反应机理是烯醇在路易斯酸作为催化剂的催化作用下，形成烯烃碳正离子进攻氢醌内的苯环，再脱水形成六元环，属于亲电加成反应，反应的实质属于傅克烷基化反应。

 在维生素E 的合成研究方面，多数机构是以浓硫酸、浓盐酸、甲磺酸、对甲苯磺酸等对环境有污染的酸为缩合反应的催化剂，本类合成反应虽然反应条件较为温和，但是缺点是催化剂的使用量较高，催化剂的回收困难，更重要的是大规模生产时对环境的污染非常严重。美国专利US3444213和US4634781以三氟化硼为缩合反应的催化剂进行反应，反应可行，但对反应设备的腐蚀性较强，同时对环境造成污染。

 瑞士迪士曼公司近期研究了以稀土元素化合物代替传统的路易斯酸和盐酸体系作为催化剂，催化剂的用量小，催化剂的回收方面也较为方便，催化效率也非常高，但是稀土化合物作催化剂生产成本太高，不适合于工业化生产。

为了提高维生素E的产率和纯度，Makoto 以三氟磺酸铱和三氟磺酸钪为催化剂，维生素E的产率和纯度提高了，但是催化剂回收困难，对生产设备的腐蚀性较大，也会造成严重的环境污染。

欧洲专利EP603695阐述了在液态或超临界二氧化碳中，在酸性催化剂盐酸、氯化锌和离子交换剂的存在下，通过三甲基氢醌和异植醇缩合生产维生素E,该方法操作比较复杂，催化剂不能回收套用，设备腐蚀问题和环境污染问题同样严重。

世界专利WO9728151阐述了在环碳酸酯的溶剂中，利用草酸或柠檬酸等作为缩合反应的催化剂，同样存在着催化剂不能回收，环境污染严重的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种产率高能耗低，而且绿色环保的维生素E的合成方法。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种维生素E的绿色环保合成方法，其依次包括以下步骤：

（1）                   合成：按重量份在反应装置中加入甲苯150-200份，机械搅拌下依次加入2,3,5-三甲基氢醌40份和异植物醇40-80份，待反应体系充分溶解澄清后，缓慢加入氯化镁1.5-2.5份和氧化镁负载二氧化硅催化剂0.8-1.2份，密闭反应体系，在真空度为-0.07- -0.05MPa、温度为55-65℃下，保持该反应体系反应1.5-2.5小时，在反应中保持甲苯的回流并且生成的水随着甲苯的回流而被蒸馏出去；

（2）                   催化剂回收和溶剂回收：反应结束后，过滤分离出所述氧化镁负载二氧化硅催化剂，以备后续重复套用；溶剂回收具体是用饱和食盐水洗涤，再用无水硫酸镁干燥甲苯相，滤除干燥剂，减压回收甲苯，蒸馏出的甲苯集中收集以便返回重蒸回收套用；将溶剂蒸馏后的反应体系继续减压蒸馏得所需的浅黄色油状维生素E产品。

     本发明的优点是：

1.    选用氯化镁和氧化镁负载二氧化硅作为本发明特定的催化剂，只需较小的催化量就具备较高的催化活性；同时本发明的催化剂选择性地催化了所需反应的进程，提高了反应的产率；

2.    本发明的催化剂对生产设备的腐蚀性小，不污染环境，而且在本发明反应过程中负载的催化剂在反应体系中悬浮，反应结束后便于分离，可以重复套用多次；其中的氯化镁催化剂随着水相被蒸馏带出，也可以进一步回收套用；

3.    在甲苯作为反应溶剂的条件下，在以上所述复合催化剂的催化作用下，反应装置装有分水器和回流冷凝器的条件下，随着反应的进行不断会有水生成，生成的水会随着回流的甲苯进而从反应体系转移出去，反应采用负压,并用分水器蒸馏出甲苯的同时最主要的是将反应过程中生成的水带出，这样更有利于反应的进行，缩短了反应周期，更有效地提高了反应的选择性和反应收率；