[发明专利]一种维生素E的绿色环保合成方法有效
申请号: | 201310346043.0 | 申请日: | 2013-08-10 |
公开(公告)号: | CN103396392A | 公开(公告)日: | 2013-11-20 |
发明(设计)人: | 黄升;赵新颖;白峻峰 | 申请(专利权)人: | 吉林北沙制药有限公司 |
主分类号: | C07D311/72 | 分类号: | C07D311/72;B01J21/14 |
代理公司: | 湖州金卫知识产权代理事务所(普通合伙) 33232 | 代理人: | 赵卫康 |
地址: | 132001 吉林省*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 维生素 绿色 环保 合成 方法 | ||
1. 一种维生素E的绿色环保合成方法,其特征在于:它依次包括以下步骤:
(1)合成:按重量份在反应装置中加入甲苯150-200份,机械搅拌下依次加入2,3,5-三甲基氢醌40份和异植物醇40-80份,待反应体系充分溶解澄清后,缓慢加入氯化镁1.5-2.5份和氧化镁负载二氧化硅催化剂0.8-1.2份,密闭反应体系,在真空度为-0.07- -0.05MPa、温度为55-65℃下,保持该反应体系反应1.5-2.5小时,在反应中保持甲苯的回流并且生成的水随着甲苯的回流而被蒸馏出去;
(2)催化剂回收和溶剂回收:反应结束后,过滤分离出所述氧化镁负载二氧化硅催化剂,以备后续重复套用;溶剂回收具体是用饱和食盐水洗涤,再用无水硫酸镁干燥甲苯相,滤除干燥剂,减压回收甲苯,蒸馏出的甲苯集中收集以便返回重蒸回收套用;将溶剂蒸馏后的反应体系继续减压蒸馏得所需的浅黄色油状维生素E产品。
2. 根据权利要求1所述的一种维生素E的绿色环保合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中氧化镁负载二氧化硅催化剂的制备方法为:将100重量份硝酸镁加入800-1000重量份水中充分搅拌,缓慢升温至35-45℃,加入碳酸钠调节反应的pH值为10-11.5,然后加入350-450目的二氧化硅95-105重量份,保持此温度下充分浸渍4-6小时,然后将体系降至室温,过滤,将溶剂烘干后,在350-450℃下烧结2.5-3.5小时,经制粒得到颗粒状的氧化镁负载二氧化硅催化剂。
3. 根据权利要求2所述的一种维生素E的绿色环保合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中氧化镁负载二氧化硅催化剂的制备方法为:将100重量份硝酸镁加入900重量份水中充分搅拌成饱和溶液,缓慢升温至40℃,加入碳酸钠调节反应的PH值为11左右,然后加入400目的二氧化硅100重量份,保持此温度下充分浸渍5小时,然后将体系降至室温,过滤,将溶剂烘干后,在400℃下烧结3小时,经制粒得到颗粒状的氧化镁负载二氧化硅催化剂。
4. 根据权利要求2或3所述的一种维生素E的绿色环保合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中配料是按重量份称量甲苯170-180份、2,3,5-三甲基氢醌40份、异植物醇60-70份、氯化镁1.8-2.2份、氧化镁负载二氧化硅1份。
5. 根据权利要求4所述的一种维生素E的绿色环保合成方法,其特征在于:所述步骤(1)配料是按重量份称量甲苯175份、2,3,5-三甲基氢醌40份、异植物醇66份、氯化镁2份、氧化镁负载二氧化硅1份。
6. 根据权利要求2或3所述的一种维生素E的绿色环保合成方法,其特征在于:所述步骤(1)密闭反应体系后,抽真空用氩气置换,继续抽真空使反应体系维持在真空度为-0.07- -0.05MPa、温度为60℃,保持所述反应体系反应1.5-2.5小时。
7. 根据权利要求6所述的一种维生素E的绿色环保合成方法,其特征在于:所述步骤(1)密闭反应体系后,抽真空用氩气置换3次,继续抽真空使反应体系维持在真空度为-0.06MPa、温度为60℃,保持所述反应体系反应2小时。
8. 根据权利要求2或3所述的一种维生素E的绿色环保合成方法,其特征在于:所述步骤(2)回收的氧化镁负载二氧化硅催化剂可回收套用至少七次而不失去催化活性。
9. 根据权利要求2或3所述的一种维生素E的绿色环保合成方法,其特征在于:所述颗粒状氧化镁负载二氧化硅催化剂的粒径为平均直径>100微米。
10. 根据权利要求8所述的一种维生素E的绿色环保合成方法,其特征在于:所述步骤(2)将溶剂蒸馏后的反应体系继续减压蒸馏条件为-0.09Mpa,60-80℃,获得所需的浅黄色油状维生素E产品。
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